发明名称 一种氧化石墨烯接枝改性氧化再生纤维素止血材料及其制备方法
摘要 一种氧化石墨烯接枝改性氧化再生纤维素止血材料及其制备方法,它涉及一种止血材料及其制备方法。本发明的目的是要解决现有氧化再生纤维素的改性材料存在材料的机械强度和生物吸收差,止血性能提升幅度小的问题。一种氧化石墨烯接枝改性氧化再生纤维素止血材料由表面含有氨基基团的氧化石墨烯和氧化再生纤维素制备的;制备方法:一、制备酰氯化的氧化石墨烯;二、制备含有氨基基团的氧化石墨烯;三、化学接枝,得到氧化石墨烯接枝改性氧化再生纤维素止血材料。使用本发明制备的氧化石墨烯接枝改性氧化再生纤维素止血材料进行止血,止血时间降低了7%~17%。本发明可获得一种氧化石墨烯接枝改性氧化再生纤维素止血材料及其制备方法。
申请公布号 CN104383578B 申请公布日期 2016.05.11
申请号 CN201410718718.4 申请日期 2014.12.01
申请人 哈尔滨工业大学 发明人 吴亚东;黄玉东;贺金梅;王芳
分类号 A61L15/18(2006.01)I;A61L15/28(2006.01)I;A61L15/44(2006.01)I 主分类号 A61L15/18(2006.01)I
代理机构 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人 牟永林
主权项 一种氧化石墨烯接枝改性氧化再生纤维素止血材料,其特征在于一种氧化石墨烯接枝改性氧化再生纤维素止血材料由表面含有氨基基团的氧化石墨烯和氧化再生纤维素制备的;所述的表面含有氨基基团的氧化石墨烯与氧化再生纤维素的质量比为(0.01~3):100;所述的氧化再生纤维素中羧基含量为16%~24%;所述的氧化再生纤维素是以短丝、长丝或织物的形式存在;所述的表面含有氨基基团的氧化石墨烯的制备方法是按以下步骤完成的:一、制备酰氯化的氧化石墨烯:①、将氧化石墨烯加入到N,N‑二甲基甲酰胺中,再在超声功率为160W~400W下超声处理15min~60min,再加入氯化亚砜,在温度为60℃~100℃和搅拌速度为300r/min~750r/min的条件下搅拌16h~48h,再自然冷却至室温,再使用旋蒸蒸发器进行旋蒸,得到混合物A;②、以二氯甲烷为清洗剂,使用旋转蒸发仪对混合物A进行旋蒸;③、重复步骤一②2次~6次,得到酰氯化的氧化石墨烯;步骤一中所述的氧化石墨烯的质量与N,N‑二甲基甲酰胺的体积比为(0.004g~0.05g):1mL;步骤一中所述的氧化石墨烯的质量与氯化亚砜的体积比为(0.007g~0.03g):1mL;二、制备表面含有氨基基团的氧化石墨烯:向酰氯化的氧化石墨烯中加入二氯甲烷,在超声功率为200W~400W下超声处理10min~45min,再以10滴/min~25滴/min的滴加速度加入1,3‑丙二胺,再在温度为35℃~60℃和搅拌速度为350r/min~800r/min的条件下冷凝回流反应8h~32h,再自然冷却至室温,再使用旋蒸蒸发器进行旋蒸,得到混合物B;再分别以甲醇、去离子水和无水乙醇为清洗剂,对混合物B分别离心洗涤3次~8次,再在温度为‑70℃~‑40℃下冷冻干燥24h~60h,得到海绵状产物;再使用研钵将海绵状产物研磨至没有肉眼可见的颗粒,得到表面含有氨基基团的氧化石墨烯;步骤二中所述的酰氯化的氧化石墨烯的质量与二氯甲烷的体积比为(0.002g~0.005g):1mL;步骤二中所述的酰氯化的氧化石墨烯的质量与1,3‑丙二胺的体积比为(0.0125g~0.033g):1mL。
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