发明名称 |
一种合成D-对羟基苯甘氨酸甲酯的方法 |
摘要 |
本发明涉及化合物合成领域,公开了一种合成D-对羟基苯甘氨酸甲酯的方法,该方法包括以下步骤:(1)在氯化亚砜的存在下,将D-对羟基苯甘氨酸拆分剂盐与甲醇进行酯化反应,得到D-对羟基苯甘氨酸甲酯拆分剂盐;(2)在10-15℃下,将该D-对羟基苯甘氨酸甲酯拆分剂盐和碱性金属氢氧化物滴加至D-对羟基苯甘氨酸甲酯水溶液中,滴加过程中将体系的pH值控制在6.5-7,待所述D-对羟基苯甘氨酸甲酯拆分剂盐滴加完毕后继续滴加碱性金属氢氧化物至体系的pH值为7.5-8,然后在温度为10-15℃、pH值为7.5-8的条件下进行养晶,之后将得到的结晶液过滤,得到D-对羟基苯甘氨酸甲酯晶体和母液。采用本发明提供的方法能够以较高的收率生产D-对羟基苯甘氨酸甲酯。 |
申请公布号 |
CN104892444B |
申请公布日期 |
2016.05.11 |
申请号 |
CN201510332980.X |
申请日期 |
2015.06.16 |
申请人 |
山西新宝源制药有限公司 |
发明人 |
王启斌 |
分类号 |
C07C229/36(2006.01)I;C07C227/18(2006.01)I;C07C227/42(2006.01)I |
主分类号 |
C07C229/36(2006.01)I |
代理机构 |
北京润平知识产权代理有限公司 11283 |
代理人 |
严政;李婉婉 |
主权项 |
一种合成D‑对羟基苯甘氨酸甲酯的方法,该方法包括以下步骤:(1)在氯化亚砜的存在下,将D‑对羟基苯甘氨酸拆分剂盐与甲醇进行酯化反应,得到D‑对羟基苯甘氨酸甲酯拆分剂盐,其中,所述D‑对羟基苯甘氨酸拆分剂盐为D‑对羟基苯甘氨酸苯基乙磺酸盐;(2)在10‑15℃下,将步骤(1)得到的D‑对羟基苯甘氨酸甲酯拆分剂盐和碱性金属氢氧化物滴加至D‑对羟基苯甘氨酸甲酯水溶液中,滴加过程中将体系的pH值控制在6.5‑7,待所述D‑对羟基苯甘氨酸甲酯拆分剂盐滴加完毕后继续滴加碱性金属氢氧化物至体系的pH值为7.5‑8,然后在温度为10‑15℃、pH值为7.5‑8的条件下进行养晶,之后将得到的结晶液过滤,得到D‑对羟基苯甘氨酸甲酯晶体和母液。 |
地址 |
037002 山西省大同市新荣区花园屯乡工业园区 |