FeS₂薄膜的制备方法

摘要

FeS₂薄膜的制备方法包括使用FTO导电玻璃作为基底；形成均匀透明的种子层溶液；在基底表面形成一层均匀的ZnO纳米晶种子层；配置前驱体溶液；在基底表面形成均匀致密的ZnO纳米棒阵列；将具有ZnO纳米棒阵列的基底放入反应釜的前驱体溶液内水热反应，在基底表面形成ZnO/Fe₂O₃核-壳结构纳米棒阵列；在基底表面得到Fe₂O₃纳米管阵列；硫化处理，Fe₂O₃纳米管阵列原位硫化转变成FeS₂纳米管阵列。FeS₂薄膜包括FTO导电玻璃基底，基底上覆盖有FeS₂纳米管阵列，每个FeS₂纳米管由FeS₂颗粒堆积而成。本发明具有能增大二硫化铁薄膜的有效光吸收面积来提高其光吸收性能和光电转换效率的优点。

主权项

FeS₂薄膜的制备方法，包括以下步骤：1）使用FTO导电玻璃作为基底，依次在丙酮、无水乙醇、去离子水中分别进行超声波清洗20min, 将清洗好的基底干燥后备用；2）将二水醋酸锌溶于乙二醇甲醚和乙醇胺的混合溶液中，乙醇胺与锌离子的摩尔比为1:1,将二水醋酸锌、乙二醇甲醚和乙醇胺混合溶液在60℃下磁力搅拌至二水醋酸锌完全溶解，形成均匀透明的种子层溶液；3）室温下将基底浸入种子层溶液，以200 mm/min的速度向上提拉镀膜，80℃干燥镀膜基底，重复上述操作6次，使整个基底完全被覆盖形成均匀致密的种子层；在空气气氛中350℃将镀膜的基底热处理30min，从而在基底表面形成一层均匀的ZnO纳米晶种子层；4）配置硝酸锌和六次甲基四胺的水溶液，硝酸锌和六次甲基四胺的摩尔比为1:1,磁力搅拌该水溶液至硝酸锌和六次甲基四胺溶解完全，得到均匀的前驱体溶液；5)量取适量前驱体溶液，将前驱体溶液转移至容量为50 ml的反应釜中，将具有ZnO纳米晶种子层的基底置于前驱体溶液中，将反应釜密封置于恒温干燥箱中，在ZnO纳米晶种子层上生长得到ZnO纳米棒阵列；反应后待反应釜自然冷却至室温，再将基底从反应釜取出，用去离子水洗涤基底并干燥，此时，基底表面覆盖有均匀致密的ZnO纳米棒阵列；6）量取2 mmolFeCl₃,0.027 mmolNH₄H₂PO₄及0.055 mmol(NH₄)₂SO₄溶解于100ml去离子水中，快速磁力搅拌至FeCl₃，NH₄H₂PO₄和(NH₄)₂SO₄溶解完全，得到均匀的前驱体溶液；移取前驱体溶液至反应釜中，将具有ZnO纳米棒阵列的基底放入反应釜内200℃水热反应24h；反应结束后自然冷却至室温，取出基底依次用去离子水、无水乙醇洗涤，干燥箱中80℃干燥，在空气气氛中将水热生长有膜的基底置于马弗炉中500℃退火30min,基底表面覆盖有ZnO/Fe₂O₃核‑壳结构纳米棒阵列，ZnO/Fe₂O₃核‑壳结构纳米棒由内部的ZnO纳米棒和覆盖于ZnO纳米棒外侧面的Fe₂O₃纳米颗粒组成；7）配置0.05 M的NaOH溶液，将覆盖有ZnO/Fe₂O₃核‑壳结构纳米棒阵列的基底置于NaOH溶液中，将烧杯置于水浴锅中，通过碱刻蚀使ZnO纳米棒完全被腐蚀掉，ZnO/Fe₂O₃核‑壳结构变成Fe₂O₃纳米管，在基底表面得到Fe₂O₃纳米管阵列；8）将Fe₂O₃纳米管阵列薄膜和纯度为99.5%的升华硫粉封装于石英管中，封装前抽真空至低于，并用氩气反复置换5‑8次；9）封装后的试样在马弗炉中进行硫化处理，Fe₂O₃纳米管阵列原位硫化转变成FeS₂纳米管阵列，最终，在基底表面覆盖上二硫化铁（FeS₂）纳米管阵列薄膜。