一种锰掺杂铌酸钾钠基无铅压电薄膜的制备方法

摘要

本发明公开了一种锰掺杂的铌酸钾钠基无铅压电薄膜的制备方法，该发明是以非醇铌盐溶胶-凝胶法为基础，提供一种简单、易控制的工艺方法，首先制备稳定的锰掺杂KNN溶胶，然后在(Pt/TiO₂/Ti/SiO₂/Si)基片上旋涂KNN溶胶，转速为3200r/min，时间为30s，将湿膜在150℃烘干水分，然后在马弗炉中600℃保温10min；同样热处理条件，重复上述步骤8次，即旋涂8层。然后在700℃退火处理10min，最终薄膜厚度2～4μm，所得到的薄膜致密性好、漏电流性能得到改善。

主权项

一种锰掺杂铌酸钾钠基无铅压电薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1.制备KNN溶胶1)将15g草酸溶于400mL 80℃下加热磁搅拌的去离子水中，将5gNb(OH)₅溶于该溶液，反应1h至溶液变澄清；然后用过量氨水滴定生成Nb(OH)₅沉淀，直至pH 8～9停止，80℃水浴锅中陈化5h，反复洗涤抽滤得到二次沉淀的Nb(OH)₅沉淀；2)将13.75g柠檬酸溶于400mL 80℃下加热磁搅拌的去离子水中，将新制得的Nb(OH)₅溶于该溶液，反应1h溶液澄清，得到Nb‑柠檬酸溶液；3)取13.526gNb‑柠檬酸溶液高温灼烧测定铌的质量摩尔浓度，测量结果为1.14×10^‑4mol/g，按照r(Mn²⁺∶K⁺∶Na⁺∶Nb⁵⁺)＝0.02∶0.7∶0.7∶1分别将乙酸锰、乙酸钾、乙酸钠加入80℃下加热磁搅拌的Nb‑柠檬酸溶液中，充分反应0.5h，获得透明澄清的溶液；4)用氨水调节溶液pH值至3.5，稳定15min后，逐滴向溶液中滴加7.25g乙二醇，不断搅拌2h，得到透明KNN前驱体溶胶，备用；5)以r(PVP单体∶KNN)＝1∶1比例加入1.09gPVP，待溶解后将溶液在80℃水浴中不断搅拌蒸发，得到100mL浓度为0.5mol/L的无色透明KNN前驱体溶胶；2.镀膜热处理在Pt/TiO₂/Ti/SiO₂/Si基片上通过旋涂法镀KNN膜，转速为3200r/min，时间为30s，将湿膜在150℃烘干水分，然后在马弗炉中600℃保温10min，同样热处理条件，重复上述步骤8次，即旋涂8层，然后在700℃退火处理10min，最终薄膜厚度2～4μm。