发明名称 | 一种DBTPD的合成方法 | ||
摘要 | 本发明公开了一种1,3-二溴-5-烷基-4H-噻吩[3,4-c]-吡咯-4,6(5H)-二酮(DBTPD)的合成方法,具体为以3,4-噻吩二甲酸酐与烷基胺为原料,以甲苯为溶剂,90~130℃条件下反应15~24h后冷却至室温,然后在0℃条件下加入二溴亚砜和有机碱,在室温下搅拌1~5小时后,再加热至110~130℃反应15~24h即可制得。该方法能够实现一步合成,中间产物无需进一步分离纯化;合成过程中采用二溴亚砜不仅起到脱水作用,同时还能起到溴化剂的作用,而无水有机碱作为催化剂则避免了浓硫酸、三氟乙酸等强酸的使用,使反应的安全性大大提高;并且该方法产物收率可达90%。 | ||
申请公布号 | CN104402901B | 申请公布日期 | 2016.05.11 |
申请号 | CN201410608334.7 | 申请日期 | 2014.10.30 |
申请人 | 中国科学院重庆绿色智能技术研究院 | 发明人 | 谭陆西;卿万梅;丁文彪;黎静;张代军 |
分类号 | C07D495/04(2006.01)I | 主分类号 | C07D495/04(2006.01)I |
代理机构 | 北京同恒源知识产权代理有限公司 11275 | 代理人 | 赵荣之 |
主权项 | 一种通式Ⅰ所示的化合物的合成方法,其特征在于,该方法以3,4‑噻吩二甲酸酐与烷基胺为原料,以甲苯为溶剂,90~130℃条件下反应15~24h后冷却至18~26℃,然后在0℃条件下加入二溴亚砜和有机碱,在18~26℃下搅拌1~5小时后,再加热至110~130℃反应15~24h即可制得;其反应式为:<img file="FDA0000598037910000011.GIF" wi="1186" he="369" />式中:R基团为含碳原子数在30以内的直链或支链烷基链。 | ||
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