一种高强度、高隔热二氧化硅气凝胶及其制备方法

摘要

本发明公开一种高强度、高隔热二氧化硅气凝胶及其制备方法，使用氨基封端聚硅氧烷对埃洛石改性后，再加入正硅酸乙酯、无水乙醇、盐酸、二甲基甲酰胺和氨水反应形成凝胶，最后进行二氧化碳超临界萃取，以得到二氧化硅气凝胶。本发明采用机械强度高、导热性低，热稳定性能好的中空天然粘土纤维埃洛石作为增强相，制得的二氧化硅气凝胶隔热复合材料具有较高的孔隙率、较低的密度、优异的力学性能、良好的绝热性能和较高的耐热性。

主权项

一种高强度、高隔热二氧化硅气凝胶，其特征在于，孔隙率达到98—99.5％，孔径分布均匀，在30—50nm，密度为0.1—0.15g/cm³，10％应变的压缩强度为2—4MPa，热导率0.01—0.02W/mK，按照下述步骤进行：步骤1，将5‑20重量份的埃洛石超声分散于二甲基亚砜中，加入0.1‑2重量份N，N‑羰基二咪唑，在50‑70℃下持续搅拌活化处理1‑5h，随后加入1‑3重量份氨基封端聚硅氧烷，在50‑70℃下反应3‑8h后将产物过滤，使用蒸馏水将产物洗涤至中性后干燥；在所述步骤1中，所述氨基封端聚硅氧烷为氨基单封端的聚二甲基硅氧烷，数均分子量为1000‑3000；或者氨基双封端的聚二甲基硅氧烷，数均分子量为1000‑3000；或者氨基单封端的聚二甲基二乙烯基硅氧烷，数均分子量为500‑3000，乙烯基含量的摩尔百分数为0.1‑5％；或者氨基双封端的聚二甲基二乙烯基硅氧烷，数均分子量为500‑3000，乙烯基含量的摩尔百分数为0.1‑5％；或者氨基单封端的聚二甲基二乙烯基二苯基硅氧烷，数均分子量为500‑4000，乙烯基含量摩尔百分数为0.1‑5％，苯基含量摩尔百分数为0.1‑2％；或者氨基双封端的聚二甲基二乙烯基二苯基硅氧烷，数均分子量500‑4000，乙烯基含量摩尔百分数0.1‑5％，苯基含量摩尔百分数为0.1‑2％；步骤2，将10‑30重量份正硅酸乙酯和80‑100重量份无水乙醇混合均匀，加入5‑10重量份蒸馏水和1‑3重量份盐酸搅拌均匀后，加入5‑30重量份步骤1得到的产物后超声分散均匀，在35‑50℃静置5‑10h以进行充分酸水解，待充分酸水解后向体系中加入0.1‑2重量份二甲基甲酰胺和1‑3重量份氨水，静置12‑48h使凝胶中不稳定的结构继续反应并固化，得到湿态凝胶；向湿态凝胶中加入80‑90重量份水与10‑20重量份无水乙醇的混合液，静置老化12‑24h，将老化后的凝胶用无水乙醇漂洗至体系中无水后，将产物转移至二氧化碳超临界萃取装置中以二氧化碳为介质在温度33‑50℃和气压7‑10MPa下进行超临界干燥至少2h。