一种丙辛吲哚盐酸盐药物中间体丙辛吲哚的合成方法

摘要

一种丙辛吲哚盐酸盐药物中间体丙辛吲哚的合成方法，包括如下步骤：在安装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应容器中，加入环辛并(b)吲哚0.081mol,己烷210—260ml,亚硫酸钠0.51—0.55mol,控制搅拌速度130—160rpm,升高溶液温度至70--75℃,滴加二甲氨基胺丙烷(3)0.11—0.13mol,滴加时间控制在2—3h,保持回流状态8—9h,冷却后，倒入200ml的氯化钠溶液，分去水层，己烷层用盐溶液洗涤，加入200ml氯化钾溶液，加入草酸溶液，调节溶液pH为4—5，分去水层，水层中加入环己烷200ml,用亚硫酸氢钾溶液调节pH至10—11，分出环己烷层，水层用环己烷层提取3—5次，合并环己烷层，用硝酸钠溶液洗涤，脱水剂脱水，蒸出环己烷，得油状物，将其溶于300ml乙腈中，加入草酸调节溶液pH为4—5，析出固体，在三氯乙烯中重结晶，得丙辛吲哚。

主权项

一种丙辛吲哚盐酸盐药物中间体丙辛吲哚的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应容器中，加入环辛并(b)吲哚(2)0.081mol,己烷210—260ml,亚硫酸钠0.51—0.55mol,控制搅拌速度130—160rpm,升高溶液温度至70‑‑75℃,滴加二甲氨基胺丙烷(3)0.11—0.13mol,滴加时间控制在2—3h,保持回流状态8—9h,冷却后，倒入200ml的氯化钠溶液，降低溶液温度至6‑‑9℃,分去水层，己烷层用盐溶液洗涤，加入200ml氯化钾溶液，加入草酸溶液，调节溶液pH为4—5，分去水层，水层中加入环己烷200ml,用亚硫酸氢钾溶液调节pH至10—11，分出环己烷层，水层用环己烷层提取3—5次，合并环己烷层，用硝酸钠溶液洗涤，脱水剂脱水，蒸出环己烷，得油状物，将其溶于300ml乙腈中，降低溶液温度至3‑‑5℃，加入草酸溶液调节溶液pH为4—5，析出固体，在三氯乙烯中重结晶，得丙辛吲哚(1)；其中，步骤(i)所述的氯化钠溶液的质量分数为10—15％，步骤(i)所述的盐溶液为硫酸钾、溴化钠中的任意一种，步骤(i)所述的草酸溶液的质量分数为20—25％，步骤(i)所述的环己烷质量分数为90—95％。