发明名称 一种盐酸舒托必利的制备方法
摘要 本发明公开了一种盐酸舒托必利的制备方法,将2-甲氧基-5-乙磺酰基苯甲酸甲酯和N-乙基-2氨甲基四氢吡咯烷进行合成反应制得盐酸舒托必利粗品,最后粗品精制得盐酸舒托必利产品。本发明制备的盐酸舒托必利质量好,纯度高,制备方法简单,能耗少,成本低。
申请公布号 CN104447476B 申请公布日期 2016.05.11
申请号 CN201410689244.5 申请日期 2014.11.26
申请人 千辉药业(安徽)有限责任公司 发明人 杨会来;毛杰;孙学喜
分类号 C07D207/09(2006.01)I 主分类号 C07D207/09(2006.01)I
代理机构 合肥天明专利事务所 34115 代理人 金凯
主权项 一种盐酸舒托必利的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)、首先将2‑甲氧基‑5‑乙磺酰基苯甲酸甲酯和N‑乙基‑2氨甲基四氢吡咯烷加入到反应容器中,然后再将乙二醇加入到反应容器中在氮气保护下升温搅拌,在90‑95℃下反应10小时,反应结束后,将反应液加水搅拌并降温至20‑30℃之间,分层,有机层常压浓缩,再在浓缩液中加入乙醇后常压浓缩,最后调节pH至1,降温至 0 — ‑5℃,搅拌析晶、离心、洗涤,得湿品,湿品经真空干燥、真空冷却至常温,得盐酸舒托必利干粗品;(2)、将步骤(1)得到的盐酸舒托必利干粗品和无水乙醇,升温搅拌至完全溶解,加入活性炭,加热至回流,回流20‑30分钟后,趁热抽滤,滤液在0‑5℃保持1小时后离心、真空干燥、真空冷却至常温后取出,得干盐酸舒托必利产品。
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