一种亚氨基芪粗品重结晶方法

摘要

本发明公开了一种亚氨基芪粗品的重结晶方法，所述方法包括：向带有加热搅拌和回流装置的反应器中加入亚氨基芪粗品，接着加入一定比例的混合溶剂，电加热至回流状态，搅拌维持一定时间后降温，加入一定质量比的脱色活性炭进行脱色，升温至回流状态，维持20分钟趁热过滤除去脱色活性炭，静置结晶后过滤得亚氨基芪成品。本发明的有益效果主要体现在：与现有单一溶剂重结晶工艺相比，混合溶剂重结晶工艺反应收率高（可达94.2%），产品纯度高（可达99.96%），溶剂精馏后可回收套用，工艺路线先进，可操作性强，节约生产成本。

主权项

一种亚氨基芪粗品的重结晶方法，其特征在于，将液相催化脱氢制备亚氨基芪的反应液脱除催化剂和溶剂后的粗品进行混合溶剂重结晶得到亚氨基芪成品，所述方法包括以下步骤：（1）向带有加热搅拌和回流装置的反应器中加入亚氨基芪粗品，接着加入混合溶剂，加热至回流状态，搅拌维持0.5~10小时；（2）降温5~10℃后，加入脱色活性炭进行脱色，升温至回流状态，继续搅拌维持5~20分钟；（3）趁热过滤除去脱色活性炭，滤液静置1~24小时，析出橙黄色晶体；（4）过滤，滤饼用石油醚洗涤1~3次后干燥，得亚氨基芪成品。