发明名称 一种β-三氟甲基吡啶氯代物的精制方法
摘要 本发明提供了一种减压精馏-熔融结晶耦合工艺提纯β-三氟甲基吡啶氯代物粗品的方法,能够得到纯度高于99%的β-三氟甲基吡啶氯代物产品。
申请公布号 CN105566209A 申请公布日期 2016.05.11
申请号 CN201410532677.X 申请日期 2014.10.11
申请人 浙江化工院科技有限公司;浙江大学 发明人 程党国;胡猛;于万金;林胜达;陈丰秋;董青青
分类号 C07D213/61(2006.01)I 主分类号 C07D213/61(2006.01)I
代理机构 浙江杭州金通专利事务所有限公司 33100 代理人 刘晓春
主权项 一种β‑三氟甲基吡啶氯代物的精制方法,其特征在于采用熔融结晶方法精制β‑三氟甲基吡啶氯代物,包括以下步骤:(a)将结晶器升温至β‑三氟甲基吡啶氯代物熔点以上1~5℃,通入β‑三氟甲基吡啶氯代物粗品并恒温15min~60min;(b)降温至β‑三氟甲基吡啶氯代物凝固点以下4~20℃,保持2~5h后排出未结晶的母液,其中降温的同时加入β‑三氟甲基吡啶氯代物晶种;(c)升高温度使晶体发汗,排出汗液;(d)将结晶器升温至β‑三氟甲基吡啶氯代物熔点以上,使晶层融化,即得高纯度的β‑三氟甲基吡啶氯代物。
地址 312369 浙江省绍兴市上虞杭州湾精细化工园区纬五路31号