甲巯咪唑的制备方法

摘要

本发明涉及甲巯咪唑的制备方法，具体地，该方法包括：N-甲基咪唑与正丁基锂以及硫粉在有机溶剂中进行反应，从而制备得到甲巯咪唑。本发明的制备方法工艺简单、条件温和，操作简便，易于后处理，适合工业化大生产，并且极大地提高了甲巯咪唑的反应收率。

主权项

一种制备甲巯咪唑的方法，其特征在于：包括：(1)将N‑甲基咪唑溶解在第一有机溶剂中，以便获得第一反应液，将正丁基锂溶解在第二有机溶剂中，以便获得第二反应液；(2)于‑15℃～0℃下，所述第二反应液滴加至所述第一反应液中，保温反应0.5～2小时后，加入单质硫，以便获得第三反应液；(3)将所述第三反应液升温回流反应6～10小时，用冰水浴淬灭反应，加入稀盐酸调节pH为5.0～7.0，以便获得第四反应液；(4)将所述第四反应液进行浓缩，以便获得浓缩后的固体；(5)将所述浓缩后的固体、活性炭加入至乙酸乙酯中，进行加热溶解，回流搅拌1小时，过滤，以便获得滤液；(6)将所述滤液进行减压浓缩，以便获得甲巯咪唑。