发明名称 一种紫杉醇结晶体及其药酒和口服液的制备方法
摘要 一种紫杉醇结晶体,本发明涉及中药保健技术领域,为提供一种无毒提取紫杉醇,本发明经过如下步骤得到无毒提取紫杉醇:去杂、切片、烘干、粉碎、超微破壁、乙醇浸泡剥离、初滤、脱毒处理、低压大孔超滤、高压小孔超滤、层析、真空渗透浓缩、二次脱毒、低温真空干燥,本发明的有益效果在于,制得的紫杉醇结晶体不含化学溶剂,提取效果好。
申请公布号 CN105541761A 申请公布日期 2016.05.04
申请号 CN201510992195.7 申请日期 2015.12.28
申请人 深圳中农科工创业资产管理有限公司 发明人 林国华;林建国;张铁民
分类号 C07D305/14(2006.01)I;C12G3/04(2006.01)I;A61K31/337(2006.01)I;A61K35/644(2015.01)I;A61P39/06(2006.01)I;A61P25/20(2006.01)I;A61P5/00(2006.01)I 主分类号 C07D305/14(2006.01)I
代理机构 深圳市千纳专利代理有限公司 44218 代理人 胡坚;童海霓
主权项 一种紫杉醇结晶体的制备方法,其特征在于,所述的方法包括如下步骤:1.1去杂:将红豆杉全株干品表面清洗干净,放入O<sub>3</sub>水清洗池中清洗;1.2切片:将清洗后的红豆杉全株取出沥干水分后,切成1‑3mm厚的薄片;1.3烘干:将红豆杉薄片烘干至含水分在5%以下;1.4粉碎:将烘干后的红豆杉薄片粉碎,粒度为1mm以下;1.5超微破壁:在超微粉碎至300 目,得超微粉;1.6乙醇浸泡剥离:取100kg超微粉,采用95%的乙醇500kg,放入密封的容器内,间接加热35‑40度,恒温浸泡6‑8小时后,在加温至60度同时,搅拌剥离20分钟;1.7初滤:将搅拌剥离后的溶液用500目的滤膜进行过滤,滤渣再进行二次乙醇浸泡,过滤,两次的滤液合并;1.8脱毒处理:将合并的滤液放入容器中,间接加热50‑60度,随着液温的逐渐升高,有毒的轻质豆杉挥发精油会逐步上浮到乙醇液表面,向中心聚积,将其舀出;1.9低压大孔超滤:采用超滤膜分离机,设定超滤粒度为0. 01μm,将脱毒后的乙醇溶液加压,通过低压大孔0. 01μm超滤截留;1.10高压小孔超滤:将低压大孔透过液再经高压小孔0.00lμm的滤膜超滤截留,分开得高压小孔透过液和高压小孔的截留液;1.11层析:将高压小孔透过液,经硅胶柱层析真空态渗透吸附,然后将洗脱液与高压小孔的截留液合并,得到合并液;1.12真空渗透浓缩,将合并液浓缩,得大分子合并后的膏体;1.13 二次脱毒:将膏体倒入容器内,送入60度的恒温干燥箱内密封吸空干燥5‑8小时,将其膏体内的部分乙醇和挥发油随温升高而挥发掉,得到无乙醇半结晶块;1.14低温真空干燥:将干燥的无乙醇半结晶块弄碎,置于容器内,送入真空冷冻干燥机内,在负38度‑0度的真空状态下,冷冻干燥后得到无毒提取的紫杉醇结晶体。
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