碳-硅共掺杂纳米二氧化钛的制备方法

摘要

一种碳-硅共掺杂纳米二氧化钛的制备方法，以钛酸四丁酯为钛源，烷基三乙氧基硅烷同时作为碳源和硅源，利用烷基三乙氧基硅烷与钛酸四丁酯共水解缩聚制备硅掺杂的二氧化钛前驱体，利用烷基三乙氧基硅烷中的硅-烷基键（如Si-CH₃）来调控二氧化钛晶粒生长，利用硅-烷基键引入碳源，在后续的焙烧过程原位引入碳，进而制备得到碳-硅共掺杂的纳米二氧化钛。且可通过调节制备体系中Si/Ti比对硅的掺杂量进行调节，选择含有不同烷基的三乙氧基硅烷（如Si-CH₃和Si-C₃H₇）可以实现对碳/硅的调节。

主权项

一种制备碳‑硅共掺杂纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于，将烷基三乙氧基硅烷溶解到无水乙醇C₂H₅OH和二甲基亚砜DMSO的混合溶液中，搅拌均匀后滴加冰醋酸CH₃COOH；再滴加钛酸四丁酯TBOT继续搅拌，得到一半透明的溶液；该混合物溶液中各原料的摩尔比为：DMSO/C₂H₅OH=0.05‑1，CH₃COOH/TBOT=1‑5，C₂H₅OH/CH₃COOH=5‑20， TBOT/C₂H₅OH=0.01‑0.5，SiO₂/TBOT= 0.01‑0.5，其中SiO₂为烷基三乙氧基硅烷的摩尔量，将所得溶液转移到聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中密封，在110‑180 ℃下恒温处理8‑72 h，取出反应釜，在空气中自然冷却得到白色沉淀，然后40‑100 ℃干燥6‑24h所得白色粉末于马弗炉中氮气气氛350‑650 ℃下焙烧2‑8 h，得到碳‑硅共掺杂的纳米二氧化钛；如上所述的烷基三乙氧基硅烷是甲基三乙氧基硅烷或丙基三乙氧基硅烷或辛基三乙氧基硅烷。