一种β-丙二酸二乙酯取代四氢呋喃类化合物的合成方法

摘要

一种β-丙二酸二乙酯取代四氢呋喃类化合物的合成方法，它涉及一种取代四氢呋喃类化合物的合成方法。本发明的目的要解决现有合成β-丙二酸二乙酯取代四氢呋喃类化合物存在对环境污染和产率低的问题。方法：将烯醇类化合物、氧化试剂、光反应催化剂、磷酸氢二钾和干燥的有机溶剂加入反应器中，在可见光照射下，室温反应3～8h，反应完全后，向反应体系中加入蒸馏水，得到混合物，再以乙酸乙酯为萃取剂进行萃取，得到有机相，有机相经无水硫酸钠干燥并浓缩，再以洗脱剂进行硅胶柱层析分离纯化，得到β-丙二酸二乙酯取代四氢呋喃类化合物。本发明的产率高，反应收率可高达80％以上。本发明适用于合成β-丙二酸二乙酯取代四氢呋喃类化合物。

主权项

一种β‑丙二酸二乙酯取代四氢呋喃类化合物的合成方法，其特征在于一种β‑丙二酸二乙酯取代四氢呋喃类化合物的合成方法具体是按以下步骤完成的：将烯醇类化合物、氧化试剂、光反应催化剂、磷酸氢二钾和干燥的有机溶剂加入反应器中，在可见光照射下，室温反应3～8h，反应完全后，向反应体系中加入蒸馏水，得到混合物，再以乙酸乙酯为萃取剂进行萃取，得到有机相，有机相经无水硫酸钠干燥并浓缩，再以洗脱剂进行硅胶柱层析分离纯化，得到β‑丙二酸二乙酯取代四氢呋喃类化合物；所述的烯醇类化合物与氧化试剂的摩尔比为1:(1.2～2)；所述的烯醇类化合物与光反应催化剂的摩尔比为1:(0.01～0.05)；所述的烯醇类化合物与磷酸氢二钾的摩尔比为(2～3):1；所述的烯醇类化合物的物质的量与干燥的有机溶剂的体积比为1mmol:(1mL～2mL)；所述的烯醇类化合物的结构式为n为1；所述的R₁为带有给电子取代基的非杂环的芳香基，其中给电子取代基为甲基、烷氧基或硅氧基；非杂环的芳香基为苯基或萘基；所述的R₂为氢、甲基、非杂环的芳香基或带有取代基的非杂环的芳香基，其中取代基为吸电子或给电子的基团；非杂环的芳香基为苯基或萘基；所述的氧化试剂为溴代丙二酸二乙酯；所述的光反应催化剂为三苯基吡啶铱配合物。