一种室温下液态的四酮肟基硅烷的制备方法

摘要

本发明公开了一种室温下液态的四酮肟基硅烷的制备方法，其目的在于解决制备快固化RTV硅橡胶使用四丁酮肟基硅烷时结晶带来的使用不便。本发明按配比将丁酮肟、甲基异丁酮肟和120号溶剂油泵入到带搅拌的反应釜中，在搅拌情况下，同时加入四氯化硅和氨气，控制四氯化硅和氨气的加入速度，使反应温度在20-80℃，加料完毕，停止反应，过滤，分离出副产物氯化铵，得到四酮肟基硅烷的半成品，将该半成品先进入第一个薄膜蒸发器，蒸馏出120号溶剂油，再进入第二个薄膜蒸发器，蒸馏出过量的丁酮肟和甲基异丁酮肟，得到产品。本发明制备的四酮肟基硅烷既具有和四丁酮肟基硅烷类似的活性，低温时又不会结晶，大大方便了使用。

主权项

一种室温下液态的四酮肟基硅烷的制备方法，其特征在于：（1）原料配比：原料为四氯化硅、丁酮肟、甲基异丁酮肟、氨气和120号溶剂油；按照摩尔比，四氯化硅:丁酮肟:甲基异丁酮肟:氨气= 1:（2‑2.2）: （2‑2.2）:（4‑5.2），120号溶剂油用量为四氯化硅的2‑4倍重量；（2）反应条件：按配比将丁酮肟、甲基异丁酮肟和120号溶剂油泵入到带搅拌的反应釜中，在搅拌情况下，同时加入四氯化硅和氨气，控制四氯化硅和氨气的加入速度，使反应温度在30‑60℃，加料完毕，停止反应，过滤，分离出副产物氯化铵，得到四酮肟基硅烷的半成品，将该半成品先进入第一个薄膜蒸发器，蒸馏出120号溶剂油，再进入第二个薄膜蒸发器，蒸馏出过量的丁酮肟和甲基异丁酮肟，得到产品；第一个薄膜蒸发器温度控制在80‑100℃；第一个薄膜蒸发器真空度控制在‑0.09Mpa以上；第二个薄膜蒸发器温度控制在100‑120℃；第二个薄膜蒸发器真空度控制在‑0.098Mpa以上。