一种固相萃取净化-连续流动分析仪快速测定纸质包装材料中六价铬的方法

摘要

本发明属于纸质包装材料中六价铬测定技术领域，具体是一种固相萃取净化-连续流动分析仪快速测定纸质包装材料中六价铬的方法，其特征在于：采用pH=7.5～8.0的磷酸氢二钾缓冲溶液萃取纸质包装材料中的六价铬，过滤后，用固相萃取柱去除样品萃取液中的颜色，然后用连续流动分析仪快速测定萃取液中的六价铬含量。本发明的优点在于：可去除影响测定结果的干扰物质，与现有技术的QB 2930.2-2008的分析方法相比，样品经净化处理，不需要扣除样品背景空白，从而提高了分析方法灵敏度，将检出限提高4倍；样品处理完成后，检测全自动，使操作更为简便；样品测定速度快，实验的重复性和回收率很好，适用于大批量样品的分析。

主权项

一种固相萃取净化‑连续流动分析仪快速测定纸质包装材料中六价铬的方法，其特征在于：采用pH=7.5～8.0的磷酸氢二钾缓冲溶液萃取纸质包装材料中的六价铬，过滤后，用固相萃取柱去除样品萃取液中的颜色，然后用连续流动分析仪快速测定萃取液中的六价铬含量，具体步骤如下：（1）六价铬提取：将纸制品剪裁成5mm×5mm碎片，称取0.5～2.0g样品，然后再用10～50mL pH=7.5～8.0的缓冲溶液振荡萃取，过滤，得到六价铬萃取溶液；（2）萃取液净化：移取3～8mL六价铬萃取溶液于预处理的固相萃取柱中，待萃取溶液完全流出后，再加入1～5mL缓冲溶液淋洗一次，流出液和淋洗液合并于10mL容量瓶中，用缓冲溶液定容至刻度，摇匀，得到六价铬待测溶液；所述预处理指的是去除样品萃取溶液中的色素固体颗粒物；预处理方法：用5mL甲醇溶液淋洗柱子，然后再用5mL水冲洗一次，最后用5mLpH=7.5～8.0的缓冲溶液再淋洗一次备用；（3）六价铬测定：首先对分析仪的测试管路进行改造，使分析仪上的玻璃四通上的进液口a通过一个流量为0.32ml/min的泵管导入空气，进液口c通过一个流量为0.23ml/min的泵管导入显色剂，进液口b通过一个流量为1.20ml/min的泵管导入样品溶液，玻璃四通的出液口d与20匝混合圈相连接，从而实现样品溶液和显色剂溶液导入而进行显色反应，然后进行标准溶液和样品分析，得到待测溶液中六价铬的含量，再通过计算得到纸制品中六价铬的残留量。