金属离子包覆磷酸铁材料的制备方法

摘要

本发明公开了金属离子包覆磷酸铁材料的制备方法。该方法采用自制或市售的含水磷酸铁盐类在相对温和的温度和高压反应下，失水后在材料颗粒的表面迅速与极易水解的物质相遇，原位生成氧化物(氢氧化物)后，形成以磷酸铁为核、氧化物为壳的核壳结构。本发明摒弃了传统掺杂反应所采用的固相球磨或研磨过程，避免了由于物理混合所带来的掺杂金属离子分布不均匀，从而引起的材料化学均匀性较差等特点。从而使得以此材料作为原料制备出的磷酸铁锂材料的电化学性能得到有效地提升。

主权项

金属离子包覆磷酸铁材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将FeCl₃水溶液滴加至NH₄H₂PO₄水溶液中，并不断搅拌，得到白色沉淀；所述的FeCl₃水溶液的摩尔浓度为0.05mol/L～2mol/L；所述的NH₄H₂PO₄水溶液的摩尔浓度为0.1mol/L～4mol/L；FeCl₃与NH₄H₂PO₄的质量比为1.5～5；(2)将上述制备好的白色沉淀进行水洗；洗涤的终点为洗涤后清液中的pH值为1～3；(3)将上面经洗涤后的白色沉淀烘干，得到白色粉末FePO₄·xH₂O；(4)将步骤(3)得到的白色粉末FePO₄·xH₂O均匀地分散到含有极易水解的金属有机化合物的有机溶液中形成悬浊液，所述极易水解的金属有机化合物为钛酸四丁酯或钛酸异丙酯；(5)将均匀分散的所述悬浊液转移至高压反应釜中，进行溶剂热反应，所述溶剂热反应的温度为100～250℃，反应时间为0.5～5h；(6)将经溶剂热反应后的悬浊液迅速用相应的有机溶剂进行洗涤，以除去多余的金属有机物后得到金属离子包覆磷酸铁材料。