发明名称 一种氧化溴代制备还原金黄RK的方法
摘要 本发明涉及一种氧化溴代制备还原金黄RK的方法,属于有机合成技术领域。该方法为还原黄GOK在氯仿等卤代烷烃溶剂中,加入过氧尿素,加热到回流,经可见光催化,滴加氢溴酸进行溴代反应,滴加完继续回流反应。后处理直接过滤出析出的还原金黄RK产物,新鲜氯仿等卤代烷烃洗涤、干燥即可。本发明的氧化溴代制备还原金黄RK的方法不用溴素;以绿色氧化剂过氧化尿素和无机酸氢溴酸为溴源;选择性好。本方法操作简单,反应易于控制,反应时间短,工艺可靠,清洁无污染,原子利用率高,较适合于工业化生产。
申请公布号 CN105541580A 申请公布日期 2016.05.04
申请号 CN201610093995.X 申请日期 2016.02.19
申请人 国药集团化学试剂有限公司 发明人 吴孝兰;马骏;薛循育;倪传宏;顾金凤
分类号 C07C45/63(2006.01)I;C07C49/697(2006.01)I 主分类号 C07C45/63(2006.01)I
代理机构 常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙) 32231 代理人 翁斌
主权项 一种氧化溴代制备还原金黄RK的方法,其特征在于:具体步骤如下:在反应瓶中加入还原黄GOK和过氧化尿素,再加入卤代烷烃作为溶剂,搅拌下加热到回流,用可见光照射,滴加40%氢溴酸,滴加完继续回流反应2~3h,反应结束,冷却后直接过滤出反应产物还原金黄RK,用卤代烷烃充分洗涤滤饼后烘干得到成品,收率92%以上。
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