发明名称 一种具有球形孔结构的多孔氮化硅陶瓷材料的制备方法
摘要 本发明涉及一种具有球形孔结构的多孔氮化硅陶瓷材料的制备方法,首先制备出氮化硅粉和单分散的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)球形造孔剂均匀混合的稳定浆料,采用喷雾干燥工艺制备出流动性好形状规则的微球粉体(氮化硅粉和/球形造孔剂均匀分散在这种微球中),以这种粉体为原料采用直接冷等静压工艺制备出密度均匀的坯体,随后通过优化的排胶工艺完全去除造孔剂等有机物,并在氮气压力气氛下进行烧结,最终得到完整无裂纹的多孔氮化硅陶瓷材料,通过该方法制备的多孔氮化硅材料具有空间均匀分布且尺寸均一的球形孔,抗弯强度高且离散性小。
申请公布号 CN104326766B 申请公布日期 2016.05.04
申请号 CN201410539830.1 申请日期 2014.10.13
申请人 航天材料及工艺研究所;中国运载火箭技术研究院 发明人 周军;范锦鹏;张大海;张敬义;孙格靓;刘晓明
分类号 C04B38/06(2006.01)I;C04B35/584(2006.01)I 主分类号 C04B38/06(2006.01)I
代理机构 中国航天科技专利中心 11009 代理人 范晓毅
主权项 一种具有球形孔结构的多孔氮化硅陶瓷材料的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:步骤(一)、将氮化硅粉、烧结助剂、造孔剂、润滑剂和分散剂混合均匀,制备得到水基浆料,所述水基浆料的固含量为15~50vol%;其中烧结助剂为Y<sub>2</sub>O<sub>3</sub>、Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>、SiO<sub>2</sub>和MgO;造孔剂为单分散的聚甲基丙烯酸甲酯微球;润滑剂为聚乙二醇,分子量为1000~20000;步骤(二)、向所述水基浆料中依次加入粘结剂和水性消泡剂,并混合均匀,所述粘结剂为聚乙烯醇PVA水溶液,PVA水溶液的质量浓度为5~30%;步骤(三)、对步骤(二)得到的水基浆料进行喷雾干燥,喷雾干燥的同时对水基浆料进行缓慢搅拌,搅拌速度为10~60r/min;步骤(四)、将喷雾干燥得到的粉体装入模具中进行冷等静压成型;步骤(五)、对成型后的坯体进行排胶,排胶气氛为流通空气,升温至290℃~310℃保温2~10h;从290℃~310℃缓慢升温至345℃~355℃,升温速率5~20℃/h,升温到345℃~355℃保温2~10h;从345℃~355℃以5~50℃/h的速率升温到440℃~460℃,并保温5~10h;随后升温至700~800℃去除残碳;步骤(六)、排胶后的坯体在氮气压力气氛下烧结,具体工艺条件为:200~500℃通入氮气,气压为0.1~2MPa,1440℃~1460℃以下升温速率为120~300℃/h;随后,在1440℃~1460℃保温0.2~5h;随后以30~300℃/h的速率升温至1600~1900℃烧结0.5~3h。
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