微波消解ICP-MS测定药用铝箔中铅含量的方法

摘要

本发明公开了一种微波消解ICP-MS测定药用铝箔中铅含量的方法，包括如下步骤：1）吸取浓度为100μg·mL^-1的铅标准溶液适量至50ml容量瓶中，加入4mL硝酸，用去离子水分别稀释制成每1ml含铅分别为0、10ng、20ng、50ng、100ng的溶液；2）取剪碎的药品包装用铝箔样品并称量重量，置于聚四氟乙烯消解内罐中，加入水1ml，消解用酸4ml，在110℃中预消20min，密闭罐盖，转至消解炉中；在微波工作站中进行消解；消解完成后，罐内温度冷却至室温，压力降至0.1MPa以下，将消解液转移到50ml容量瓶中，用超纯水少量多次清洗内罐，清洗液合并至容量瓶中，定容至刻度；然后在约85℃水浴中加热60min，离心处理，并将上清液用于ICP-MS分析。本发明可以快速、准确地测定药品包装用铝箔中的铅含量。

主权项

一种微波消解ICP‑MS测定药用铝箔中铅含量的方法，包括如下步骤：1)标准溶液的制备：吸取浓度为100μg·mL^‑1的铅标准溶液适量至50ml容量瓶中，加入4mL硝酸，用去离子水分别稀释制成每1ml含铅分别为0、10ng、20ng、50ng、100ng的溶液，摇匀，即得标准溶液；2)试品溶液的制备与测定：取剪碎为1cm×1cm小片的药品包装用铝箔样品并称量重量，置于聚四氟乙烯消解内罐中，加入按照水与浓度为65％的硝酸的比为1ml：4ml的稀硝酸溶液用于消解，在110℃中预消20min，密闭罐盖，转至消解炉中；在微波工作站中进行消解；消解完成后，罐内温度冷却至室温，压力降至0.1MPa以下，将消解液转移到50ml容量瓶中，用超纯水少量多次清洗内罐，清洗液合并至容量瓶中，定容至刻度；然后转移溶液至离心管中，在85℃水浴中加热30min，以10000r/min离心5分钟，取上清液用于ICP‑MS分析；同时进行空白试验，采用双蠕动泵管进样系统分别引入空白、标准与待测样液，然后进行测定。