超顺磁性Fe₃O₄-PAMAM-ZnO/TiO₂核-复合壳结构纳米颗粒的制备

摘要

本发明涉及一种在低温水溶液中，以聚酰胺-胺（PAMAM）树形分子为模板和隔离层，制备超顺磁性Fe₃O₄-PAMAM-ZnO/TiO₂核-复合壳结构纳米颗粒的方法。其特征在于：先以PAMAM树形分子为模板，制得超顺磁性Fe₃O₄-PAMAM纳米颗粒胶体溶液，再加入适量的PAMAM树形分子对Fe₃O₄-PAMAM纳米颗粒进行包覆，然后在碱性条件下，同步滴加可溶性锌盐溶液和四氯化钛溶液，经过常压反应和水热反应，制得具有完整的ZnO/TiO₂复合壳层的、超顺磁性Fe₃O₄-PAMAM-ZnO/TiO₂核-复合壳结构纳米颗粒，此颗粒可以单个颗粒形式分散在溶液中，有较高的光催化活性和磁回收率。

主权项

超顺磁性Fe₃O₄‑PAMAM‑ZnO/TiO₂核‑复合壳结构纳米颗粒的制备，其特征在于：包括以下步骤：（1）表面充分包覆PAMAM树形分子的Fe₃O₄‑PAMAM纳米颗粒胶体溶液的制备所述的表面充分包覆PAMAM树形分子的Fe₃O₄‑PAMAM纳米颗粒胶体溶液的制备步骤为：向浓度为1×10^‑5～1×10^‑4 mol/L末端基团为酯基、羟基或羧基的、代数为4～6代的PAMAM树形分子水溶液中通入氮气并搅拌30 min以上，加入铁盐混合液，室温下通入氮气并机械搅拌4 h以上，使铁离子与树形分子充分配位，然后将水浴温度调至70～90℃，搅拌速度升至800 r/min以上，滴加浓度为0.01～0.1 mol/L的氢氧化钠水溶液至pH为10～12，持续搅拌1 h以上，得到超顺磁性Fe₃O₄‑PAMAM纳米颗粒胶体溶液，然后滴加浓度为1×10^‑4～1×10^‑3 mol/L的末端基团为胺基或酯基的、代数为5～7代的PAMAM树形分子水溶液，同时缓慢滴加浓度为1×10^‑3 mol/L的氢氧化钠水溶液将反应溶液的pH保持在10～11范围，反应溶液在氮气保护下搅拌2 h以上，得到表面充分包覆了PAMAM树形分子的Fe₃O₄‑PAMAM纳米颗粒胶体溶液；（2）超顺磁性Fe₃O₄‑PAMAM‑ZnO/TiO₂核‑复合壳结构纳米颗粒的制备所述的超顺磁性Fe₃O₄‑PAMAM‑ZnO/TiO₂核‑复合壳结构纳米颗粒的制备步骤为：向上述步骤（1）制得的表面充分包覆了PAMAM树形分子的Fe₃O₄‑PAMAM纳米颗粒胶体溶液中通入氮气，搅拌速度为800 r/min以上，温度调至80～90℃，同步缓慢滴加浓度均为0.01～0.1 mol/L的四氯化钛无水乙醇溶液和可溶性锌盐水溶液，同时滴加浓度为0.01～0.1 mol/L的氢氧化钠水溶液将反应溶液的pH保持在10～11范围，四氯化钛和锌盐滴加完毕后，在反应温度下持续搅拌2～4小时，将反应液移至水热反应釜中，通入高纯氮气30 min后，将水热反应釜密封，置于电阻炉中加热到130～190℃，保温8～12h后，取出水热反应釜冷却到室温，将沉淀产物在磁场中分离，所得磁性颗粒即超顺磁性Fe₃O₄‑PAMAM‑ZnO/TiO₂核‑复合壳结构纳米颗粒。