主权项 |
一种制备高介电常数的钛酸钡/聚合物复合材料的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:步骤1,将所述钛酸钡陶瓷颗粒分散到双氧水溶液中,加热,搅拌,离心分离,真空干燥,得精制钛酸钡颗粒;步骤2,将精制钛酸钡颗粒分散到含有3‑氨丙基三乙氧基硅烷的甲苯溶液中,加热,搅拌,离心分离,真空干燥,得到氨基化钛酸钡;步骤3,取氨基化钛酸钡分散到N‑甲基吡咯烷酮中,加入氯化锂、吡啶、亚磷酸三苯酯、内壳单体,加热,搅拌,在氮气氛围下反应,离心、洗涤,真空干燥,制得钛酸钡‑聚酰胺材料,所述内壳单体为3,5‑二氨基苯甲酸或对氨基苯甲酸;步骤4,取钛酸钡‑聚酰胺材料分散到N,N‑二甲基甲酰胺中,加三乙胺,在冰浴条件下滴加含有2‑溴异丁酰溴的N,N‑二甲基甲酰胺溶液,冰浴温度下反应,常温反应,离心,洗涤,真空干燥,得到含有溴的钛酸钡颗粒;步骤5,取所述含溴钛酸钡颗粒分散到N,N‑二甲基甲酰胺中,加入外壳单体、溴化亚铜、N,N,N’,N”,N”‑五甲基乙二撑三胺,除氧,反应,离心,洗涤,真空干燥,制得最终产物具有高介电常数的钛酸钡/聚合物复合材料,其中,所述外壳单体为甲基丙烯酸甲酯;所述复合材料包括如下体积百分含量的各组分:单核 1~60%,内壳 3~30%,外壳 20~80%,所述单核为钛酸钡陶瓷颗粒,所述内壳为相对介电常数为4~10的聚酰胺,所述外壳为相对介电常数为3~4的聚甲基丙烯酸甲酯;步骤1中,所述钛酸钡陶瓷颗粒的质量为50~100g,所述双氧水溶液的体积为300~500ml,加热温度为60~120℃,搅拌时间为1~6小时;步骤2中,所述含有3‑氨丙基三乙氧基硅烷的甲苯溶液的体积为300~800ml,3‑氨丙基三乙氧基硅烷的体积为50~100ml,加热温度为80~100℃,搅拌时间为8~24小时;步骤3中,所述氨基化钛酸钡的质量为20~40g,所述N‑甲基吡咯烷酮的体积为200~400ml,所述氯化锂的质量为0.1~2g,所述吡啶的体积为50~100ml、亚磷酸三苯酯为50~100ml、内壳单体的质量为10~60g,加热温度为80~120℃,反应时间为3~6小时;步骤4中,所述钛酸钡‑聚酰胺材料质量为5~15g,所述N,N‑二甲基甲酰胺的体积为50~150ml,所述三乙胺的体积为0.5~1.5ml,在冰浴条件下滴加含有0.25~1g 2‑溴异丁酰溴的N,N‑二甲基甲酰胺溶液25~100ml,冰浴温度下反应时间为2~8小时,常温反应时间为20~48;步骤5中,所述含溴钛酸钡颗粒的质量为1~3g,所述N,N‑二甲基甲酰胺的体积为30~100ml,所述外壳单体为2~15g,所述溴化亚铜的质量为0.1~0.2g,所述N,N,N’,N”,N”‑五甲基乙二撑三胺质量为0.12~0.25g,所述反应温度为30~90℃,反应时间为4~24小时;所述钛酸钡陶瓷颗粒的粒径为0.01~1微米。 |