发明名称 |
一种β-溴代四氢呋喃类化合物的合成方法 |
摘要 |
一种β-溴代四氢呋喃类化合物的合成方法,本发明涉及β-溴代四氢呋喃类化合物的合成方法。本发明要解决现有合成β-溴代四氢呋喃类化合物的方法对环境污染和产率低的问题。合成方法:将烯醇类化合物、溴化试剂、光反应催化剂和干燥的有机溶剂加入反应器中反应,室温反应3h~6h,反应结束后,向反应体系中加入蒸馏水,再以乙酸乙酯为萃取剂进行萃取,有机相经无水硫酸钠干燥并浓缩,再进行硅胶柱层析分离纯化,即完成β-溴代四氢呋喃类化合物的合成方法。优点:在常温常压下反应,加料顺序任意,操作简单;反应采用可见光作为能量来源;产率高,安全环保,成本低,属于绿色化学工艺。本发明主要用于一种β-溴代四氢呋喃类化合物的合成。 |
申请公布号 |
CN104292190B |
申请公布日期 |
2016.05.04 |
申请号 |
CN201410445528.X |
申请日期 |
2014.09.03 |
申请人 |
哈尔滨工业大学 |
发明人 |
夏吾炯;林润;杨超 |
分类号 |
C07D307/18(2006.01)I;C07F7/18(2006.01)I;C07D309/08(2006.01)I |
主分类号 |
C07D307/18(2006.01)I |
代理机构 |
哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 |
代理人 |
侯静 |
主权项 |
一种β‑溴代四氢呋喃类化合物的合成方法,其特征在于一种β‑溴代四氢呋喃类化合物的合成方法是按以下步骤进行:将烯醇类化合物、溴化试剂、光反应催化剂和干燥的有机溶剂加入反应器中,在氮气气氛保护及可见光照射下,室温反应3h~6h,反应结束后,向反应体系中加入蒸馏水,得到混合物,再以乙酸乙酯为萃取剂进行萃取,得到有机相,有机相经无水硫酸钠干燥并浓缩,再以洗脱剂进行硅胶柱层析分离纯化,得到β‑溴代四氢呋喃类化合物,即完成β‑溴代四氢呋喃类化合物的合成方法;所述的烯醇类化合物与溴化试剂的摩尔比为1:(1.1~2);所述的烯醇类化合物与光反应催化剂的摩尔比为1:(0.01~0.05);所述的烯醇类化合物的摩尔量与干燥的有机溶剂的体积的比为1mmol:(1~2)mL;所述的烯醇类化合物的结构式为<img file="FDA0000812438970000011.GIF" wi="470" he="157" />所述的n为1;所述的R<sub>1</sub>为非杂环的芳香基或带有取代基的非杂环的芳香基;当R<sub>1</sub>代表带有取代基的非杂环的芳香基时,其中的取代基为烷基、烷氧基和卤素中的一种或其中几种;所述的R<sub>2</sub>为氢、甲基、非杂环的芳香基或带有取代基的非杂环的芳香基;当R<sub>2</sub>为带有取代基的非杂环的芳香基时,其中的取代基为烷基、烷氧基和卤素中的一种或其中几种;所述的光反应催化剂为三联吡啶氯化钌;所述的溴化试剂为四溴化碳。 |
地址 |
150001 黑龙江省哈尔滨市南岗区西大直街92号 |