主权项 |
一种桑椹生物碱的选择性提取方法,其特征在于包括如下步骤:(1)将桑椹洗净,阴干或者冷冻干燥控制水分含量≤8%,粉碎得到桑椹粉;(2)浸提剂的制备:取纤维素粉,过100~200目筛子放入坩埚,置于管式炉中,氮气保护400~500℃加热处理1~5h,获得黑灰色固体,然后加入黑灰色固体质量1.5‑2倍的发烟硫酸,80℃加热处理2h以上,用蒸馏水洗涤除去杂质,采用滤纸过滤除去固体,根据所需浸提的桑葚质量,按照乙醇水溶液体积:桑葚质量=2‑10ml:1g比例加入乙醇水溶液,得到浸提剂;(3)浸提:向步骤(1)所得的桑椹粉中加入步骤(2)制得的浸提剂,所述桑椹粉与浸提剂的比例为1g:2‑10ml,50~80℃磁力搅拌1‑6h得到混合液,然后对混合液进行两次过滤,第一次过滤采用孔径为0.5cm的筛网,第二次过滤采用滤纸或者孔径为0.45μm的滤膜,获得滤液;(4)双相浸提:在步骤(3)所得滤液中加入硫酸铵,所述硫酸铵与滤液的比例为16‑30g:100ml,磁力搅拌1‑4h,静置待分层,取颜色较深的生物碱层,透析除去杂质,得到生物碱样品;(5)调节生物碱样品的pH为8‑9,用0.2μm滤膜过滤,滤液加入到旋转蒸发器中,60‑80℃减压蒸馏,将提取液蒸发回收,蒸发器中产品在真空条件下‑20~‑40℃干燥,得到桑椹生物碱。 |