发明名称 一种桑椹生物碱的选择性提取方法
摘要 本发明公开了一种桑椹生物碱的选择性提取方法,包括如下步骤:(1)将桑椹洗净,沥干水分,粉碎;(2)制备浸提剂;(3)向桑椹粉中加入浸提剂,50~80℃磁力搅拌,过滤,加入乙醇水溶液;(4)双相浸提:加入硫酸铵,剧烈搅拌,静置分层,取颜色较深的生物碱层;(5)透析除去杂质,调节样品pH为弱碱性,放入到旋转蒸发器中,减压蒸馏,将提取液蒸发回收,蒸发器中产品在真空条件下干燥,得到桑椹生物碱。本发明具有生物碱的提取选择性高、提取的同时具有纯化的作用,提取时间短、有效成分的提取得率高以及不需要特殊的分离步骤等传统提取工艺不可比拟的优点。
申请公布号 CN105535114A 申请公布日期 2016.05.04
申请号 CN201610066235.X 申请日期 2016.01.30
申请人 江苏科技大学 发明人 张健;李强;王凯旋;马佳慧;王俊;吴福安
分类号 A61K36/605(2006.01)I 主分类号 A61K36/605(2006.01)I
代理机构 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 代理人 楼高潮
主权项 一种桑椹生物碱的选择性提取方法,其特征在于包括如下步骤:(1)将桑椹洗净,阴干或者冷冻干燥控制水分含量≤8%,粉碎得到桑椹粉;(2)浸提剂的制备:取纤维素粉,过100~200目筛子放入坩埚,置于管式炉中,氮气保护400~500℃加热处理1~5h,获得黑灰色固体,然后加入黑灰色固体质量1.5‑2倍的发烟硫酸,80℃加热处理2h以上,用蒸馏水洗涤除去杂质,采用滤纸过滤除去固体,根据所需浸提的桑葚质量,按照乙醇水溶液体积:桑葚质量=2‑10ml:1g比例加入乙醇水溶液,得到浸提剂;(3)浸提:向步骤(1)所得的桑椹粉中加入步骤(2)制得的浸提剂,所述桑椹粉与浸提剂的比例为1g:2‑10ml,50~80℃磁力搅拌1‑6h得到混合液,然后对混合液进行两次过滤,第一次过滤采用孔径为0.5cm的筛网,第二次过滤采用滤纸或者孔径为0.45μm的滤膜,获得滤液;(4)双相浸提:在步骤(3)所得滤液中加入硫酸铵,所述硫酸铵与滤液的比例为16‑30g:100ml,磁力搅拌1‑4h,静置待分层,取颜色较深的生物碱层,透析除去杂质,得到生物碱样品;(5)调节生物碱样品的pH为8‑9,用0.2μm滤膜过滤,滤液加入到旋转蒸发器中,60‑80℃减压蒸馏,将提取液蒸发回收,蒸发器中产品在真空条件下‑20~‑40℃干燥,得到桑椹生物碱。
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