发明名称 一种基于超临界CO<sub>2</sub>制备N-乙烯基甲酰胺与丙烯腈共聚物的方法
摘要 本发明公开了一种基于超临界CO<sub>2</sub>制备N-乙烯基甲酰胺与丙烯腈共聚物的方法,包括抽真空,通惰性气体除水除气,加入合适配比的反应单体、引发剂、表面活性剂,通入二氧化碳气体并使其处于超临界状态,进行反应得到产物,本发明反应步骤少、原材料易得、分离简单,因而合成成本较低,提高了合成效率。
申请公布号 CN105542067A 申请公布日期 2016.05.04
申请号 CN201610093670.1 申请日期 2016.02.19
申请人 山东省计量科学研究院 发明人 郭波;隋峰;许爱华;周宁宁;何云馨;高捷;孔炜;黄清波;孙倩芸
分类号 C08F220/48(2006.01)I;C08F226/02(2006.01)I;C08F2/00(2006.01)I 主分类号 C08F220/48(2006.01)I
代理机构 北京元本知识产权代理事务所 11308 代理人 李斌
主权项 一种基于超临界CO<sub>2</sub>制备N‑乙烯基甲酰胺与丙烯腈共聚物的方法,其特征在于,包括如下步骤:A.对反应容器抽真空到10<sup>‑1</sup>pa,随后通入高纯氩气至反应容器内压力为10<sup>5</sup>pa,随后再次抽真空到10<sup>‑1</sup>pa;B.在氩气保护下加入按重量份计的碳酸亚乙酯单体35‑45份(优选40‑43份)、甲酰胺单体35‑45份、丙烯腈单体95‑120份、引发剂3‑4份、表面保护剂11‑14份,所述的引发剂为异丙醇铝,所述的表面活性剂为分子量为1800‑2100的聚对二氧六环酮‑b‑聚丙二醇‑b‑聚对二氧六环酮(PPDO‑PPO‑PPDO)三嵌段共聚物;C.再次对反应容器抽真空直至真空度为10<sup>‑1</sup>pa,通入二氧化碳气体,并加压升温使反应体系内压力为35‑40MPa,温度为160‑180℃,反应时间为24‑28h,反应结束后破真空,得到N‑乙烯基甲酰胺与丙烯腈共聚物。
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