一种噻唑烷酸药物中间体L-N-乙酰基硫杂脯氨酸的合成方法

摘要

一种噻唑烷酸药物中间体L-N-乙酰基硫杂脯氨酸的合成方法，包括如下步骤：(i)在反应容器中加入L-硫杂脯氨酸0.11mol,氯化钾溶液80—100ml,控制搅拌速度100—150rpm,使溶液升温至80--85℃,缓慢滴加2-噻吩基乙酰腈50ml,滴加时间控制在30—40min,保持搅拌速度维持90—120min,减压蒸馏，至固体析出，加入对二甲苯80ml,加热使固体重新溶解，用分子筛脱色，保持溶液温度10--15℃，静置30—35min,滤出固体，脱水剂脱水，得白色L-N-乙酰基硫杂脯氨酸(1)；步骤(i)所述的氯化钾溶液的质量分数为10—15％，步骤(i)所述的2-噻吩基乙酰腈质量分数为70--85％。

主权项

一种噻唑烷酸药物中间体L‑N‑乙酰基硫杂脯氨酸的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在反应容器中加入L‑硫杂脯氨酸0.11mol,氯化钾溶液80—100ml,控制搅拌速度100—150rpm,使溶液升温至80‑‑85℃,缓慢滴加2‑噻吩基乙酰腈50ml,滴加时间控制在30—40min,保持搅拌速度维持90—120min,减压蒸馏，至固体析出，加入对二甲苯80ml,加热使固体重新溶解，用分子筛脱色，保持溶液温度10‑‑15℃，静置30—35min,滤出固体，脱水剂脱水，得白色L‑N‑乙酰基硫杂脯氨酸(1)；步骤(i)所述的氯化钾溶液的质量分数为10—15％，步骤(i)所述的2‑噻吩基乙酰腈质量分数为70‑‑85％。