提取高纯度茄尼醇的方法

摘要

本发明公开了一种提取高纯度茄尼醇的方法，该方法采取多级萃取结晶和层析结合提取茄尼醇，原料粗品经二次萃取结晶提取得到80％左右的粗品，然后采取层析,可 得到97％以上的茄尼醇，得率可达86％以上，同时所用溶剂可以循环使用。与目前工艺相比，本发明步骤比较简单，便于工业化。

主权项

一种提取高纯度茄尼醇的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：　（1）以茄尼醇含量大于等于21％的粗品为原料，将原料加入第一级萃取结晶装置中，同时加入乙醇和乙氰的混合液，原料与混合液的用量关系为 200～390g/L，混合液中乙醇与乙氰的体积为0.5～1.3∶1，控制第一级的温度为37～40℃，经结晶去掉高结晶点物质，剩余液体然后进入第二级萃取结晶装置；  （2）控制第二级温度为35～37℃进行结晶，第二次结晶剩余液体送至蒸馏装置处理，蒸馏装置顶馏分进入第一级萃取结晶装置循环使用，蒸馏装置3底用于回收少量的茄尼醇，送至第一级结晶装置，第二级结晶晶体送至层析装置5进行分离；  （3）层析柱上、下加石英砂，层析柱中加入100‑290目的硅胶，硅胶浸湿在乙酸乙酯和乙醇溶液中，乙酸乙酯与乙醇的体积比为9∶1～6∶4，将第二次的结晶体加入到层析柱上部，以乙酸乙酯和乙醇混合溶液为流动相进行层析分离，收集无色部分，经减压蒸馏装置2去掉溶剂，得到97％以上的茄尼醇；  （4）收集有色部分经减压蒸馏装置1处理回收茄尼醇，该部分作为萃取结晶的原 料，蒸馏装置顶部溶剂循环至层析柱使用。