发明名称 |
一种头孢噻吩钠药物中间体7-(2-噻吩乙酰氨基)头孢菌素钠的合成方法 |
摘要 |
一种头孢噻吩钠药物中间体7-(2-噻吩乙酰氨基)头孢菌素钠的合成方法,包括如下步骤:(i)在反应容器中加入7-氨基头孢菌素酸0.04mol,亚硫酸钠0.12-0.123mol,溶于600ml溴化钠溶液和500ml甲胺溶液的混合溶液,降低溶液温度至5℃-9℃,滴加2-噻吩乙酰乙醇0.06-0.062mol溶于200ml甲胺的溶液,滴加时间控制在60-90min,加完之后保持反应3-3.5h,减压蒸馏,除去甲胺,加入硝基甲烷120ml,加入草酸溶液,使溶液pH处于3-4,分出有机层,水层用硝基甲烷提取,合并硝基甲烷层,加水200ml,加入碳酸钠溶液使溶液pH维持在6-6.5,分出水层,减压浓缩至溶液完全蒸干,加入甲胺溶解固体,过滤,减压干燥,得白色7-(2-噻吩乙酰氨基)头孢菌素钠。 |
申请公布号 |
CN105541869A |
申请公布日期 |
2016.05.04 |
申请号 |
CN201510970627.4 |
申请日期 |
2015.12.22 |
申请人 |
成都东电艾尔科技有限公司 |
发明人 |
储冬红 |
分类号 |
C07D501/34(2006.01)I;C07D501/06(2006.01)I |
主分类号 |
C07D501/34(2006.01)I |
代理机构 |
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代理人 |
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主权项 |
一种头孢噻吩钠药物中间体7‑(2‑噻吩乙酰氨基)头孢菌素钠的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:(i)在反应容器中加入7‑氨基头孢菌素酸0.04mol,亚硫酸钠0.12—0.123mol,溶于600ml溴化钠溶液和500ml甲胺溶液的混合溶液,降低溶液温度至5‑‑9℃,滴加2‑噻吩乙酰乙醇0.06—0.062mol溶于200ml甲胺的溶液,滴加时间控制在60—90min,加完之后保持反应3—3.5h,减压蒸馏,除去甲胺,加入硝基甲烷120ml,加入草酸溶液,使溶液pH处于3—4,分出有机层,水层用硝基甲烷提取,合并硝基甲烷层,加水200ml,加入碳酸钠溶液使溶液pH维持在6‑6.5,分出水层,减压浓缩至溶液完全蒸干,加入甲胺溶解固体,过滤,减压干燥,得白色7‑(2‑噻吩乙酰氨基)头孢菌素钠;步骤(i)所述的溴化钠溶液的质量分数为40—50%,步骤(i)所述的甲胺溶液的质量分数为90—95%。 |
地址 |
610041 四川省成都市高新区天府三街69号1栋10层1003号 |