一种有机胺类电镀添加剂的纯化方法

摘要

本发明公开了一种有机胺类电镀添加剂的纯化方法，通过电去离子装置去除有机胺类电镀添加剂中的阴阳离子杂质；电去离子装置两端分别设有端板，端板上分别设有与直流电源相连的阴极或阳极，两块端板之间依次交替设置有若干平行的纯化室和浓水室，每个纯化室和浓水室之间分别通过阳离子交换膜或阴离子交换膜隔开；纯化室内填充有离子交换树脂，浓水室和极水室中分别加有0.3%-1%浓度的有机铵盐溶液；纯化室流量为1-100L/h，浓水室和极水室流量为1-100L/h；直流电源的电压为0-100V，纯化过程电压恒定并保持溶液温度为20-70℃；纯化后有机胺类电镀添加剂的回收率大于80%。本发明提供的有机胺类电镀添加剂的纯化方法，工艺简单易控，且纯化程度能够达到精细电子级标准。

主权项

一种有机胺类电镀添加剂的纯化方法，其特征在于，该方法是通过电去离子装置（15）去除有机胺类电镀添加剂中的阴阳离子杂质；所述的有机胺类电镀添加剂为四甲基氢氧化铵；所述的电去离子装置（15）两端分别设有端板（8），一块端板（8）上设有与直流电源相连的阴极（1），另一块端板（8）上设有与直流电源相连的阳极（2），两块端板的内侧分别设有一个极水室（9），两个极水室（9）之间依次交替设置有若干平行的纯化室（7）和浓水室（10），每个纯化室（7）和浓水室（10）之间分别通过阳离子交换膜（11）或阴离子交换膜（12）隔开；所述的阳离子交换膜（11）和阴离子交换膜（12）交替设置使每个纯化室（7）靠近阳极（2）端板（8）的一侧为阳离子交换膜（11）、靠近阴极（1）端板（8）的一侧为阴离子交换膜（12）；所述的纯化室（7）内填充有阴离子交换树脂和阳离子交换树脂的混合物；所述的阴离子交换树脂和阳离子交换树脂均选择苯乙烯系的离子交换树脂，聚丙烯酸系的离子交换树脂，氨基磷酸或亚氨基二乙酸螯合树脂中的一种；所述的阴离子交换树脂和阳离子交换树脂的比例为1:4至2:3；所述的浓水室（10）和极水室（9）的四周外侧分别设有隔板（13），并通过隔板（13）与整个电去离子装置（15）固定；所述的电去离子装置（15）的各个连接处分别通过硅橡胶垫片密封；所述的浓水室（10）和极水室（9）中分别加有0.3%‑1%浓度的有机铵盐溶液作为电解质；所述的纯化室（7）的液体流量为1‑100 L/h，浓水室（10）和极水室（9）流量为1‑100 L/h；直流电源的初始电压为0‑100V，纯化过程中电压恒定并保持溶液温度为20‑70℃；纯化后的有机胺类电镀添加剂的回收率大于80%；所述的方法还包含：将所述的有机胺类电镀添加剂使用超纯水配制成浓度1%‑25%的溶液，然后使用0.22‑5μm孔径的微滤膜过滤溶液，将所得的滤液pH值调整到10‑13.5，再泵入所述的电去离子装置；所述的0.22‑5μm孔径的微滤膜的材质耐酸碱，其选自聚丙烯、全氟烷氧基树脂、聚四氟乙烯、高密度聚乙烯中的任意一种。