制备10H-二苯并[b,f][1,4]硫氮杂卓-11-酮和喹硫平的方法

摘要

本发明提供了一种喹硫平母环中间体的合成方法，该方法包括经2-硝基-2’-羧基二苯硫醚酯化，在合适的条件下，硝基还原同时与酯氨解，一锅法得到产物10H-二苯并[b,f][1,4]硫氮杂卓-11-酮的步骤。该方法与传统方法相比，具有操作简单，收率高，更适合于工业化生产等优点。

主权项

一种制备10H‑ 二苯并[b,f][1,4] 硫氮杂卓‑11‑ 酮式（Ⅰ）的方法，包括以下步骤：1）在合适的溶剂中，以2‑ 硝基‑2’‑ 羧基二苯硫醚式（Ⅱ）为起始原料，与醇ROH 或者相应的卤代物RX，在合适的条件下，进行酯化反应，得到硝基酯类化合物式（Ⅲ）；其中：R 代表烷烃，烷氧烃，苄基，取代苄基；2）在合适的溶剂中，相应的硝基酯式（Ⅲ）经硝基还原，同时与酯进行分子内关环，析晶，得到10H‑ 二苯并[b,f][1,4] 硫氮杂卓‑11‑ 酮式（Ⅰ）；所述析晶温度为0‑50℃；所述步骤2）中析晶步骤前还包括酸洗或者加入溶剂溶解的后处理步骤，再过滤析晶得到式（Ⅰ）；所述步骤1）制备的式（Ⅲ）无需进一步纯化，直接进行步骤2）的反应；所述步骤1）和步骤2）的反应温度为0℃ ‑120℃。