一种基于硅酸锂的梯度陶瓷微球的制备方法

摘要

一种基于硅酸锂的梯度陶瓷微球的制备方法，属于核材料领域。本发明以碳酸锂作为锂源，偏硅酸锂或二氧化硅作为硅源。在采用胶态成型技术得到Li₂CO₃+Li₂SiO₃或者Li₂CO₃+SiO₂凝胶球的基础上，用去离子水冲洗溶解一定厚度的碳酸锂，留下偏硅酸锂或二氧化硅外层，再通过有机溶剂浸渍交换出凝胶球中的水分，最后在空气气氛中经过高温煅烧和烧结后得到具有梯度结构的硅酸锂陶瓷微球。在制备的硅酸锂梯度陶瓷微球表面覆盖了一层化学性质更稳定的偏硅酸锂或二氧化硅保护层，能够改善硅酸锂陶瓷微球与结构材料的相容性，还能隔绝内部硅酸锂与空气接触，能够起到防潮的作用，有利于硅酸锂陶瓷微球储存和运输。本发明方法工艺流程简单，无需复杂昂贵的设备，易于实现工业化生产。

主权项

一种基于硅酸锂的梯度陶瓷微球的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)将碳酸锂加入去离子水中，混合均匀，得到第一悬浮液；(2)向步骤(1)所述第一悬浮液中加入偏硅酸锂或二氧化硅，混合均匀，得到第二悬浮液；其中，偏硅酸锂与碳酸锂的用量为摩尔比1：1，二氧化硅与碳酸锂的用量为摩尔比1：2；(3)向步骤(2)所述第二悬浮液中加入质量分数10％的丙烯酰胺和1％的N‑N‑亚甲基双丙烯酰胺作为交联剂，得到胶态溶液，采用胶态成型技术将胶态溶液制备成凝胶球；(4)用去离子水以预定速率在预定时间内冲洗步骤(3)所述的凝胶球，由外向内溶解掉预定厚度的碳酸锂，留下偏硅酸锂或二氧化硅的外层，得到梯度凝胶球；(5)将所述步骤(4)中的梯度凝胶球完全浸渍于有机溶剂中，交换出凝胶球中的水分；(6)将所述步骤(5)中去除水分的梯度凝胶球置于干燥箱中，干燥后得到梯度陶瓷微球前驱体；(7)将所述步骤(6)中的梯度陶瓷微球前驱体置于烧结炉中，在600℃至700℃下进行煅烧和保温，得到预烧梯度陶瓷微球；(8)将所述步骤(7)中的预烧梯度陶瓷微球在900℃至1050℃下进行烧结，得到硅酸锂梯度陶瓷微球。