一种2-氨基-N，3-二甲基-4-氯-5-溴代苯甲酰胺的合成方法

摘要

本发明涉及一种2-氨基-N，3-二甲基-4-氯-5-溴代苯甲酰胺的合成方法，属于化工合成领域。该方法以四氢呋喃和四氢呋喃为原料，在光气催化作用下，进行反应，随后滴加碳酸氢钠溶液调节pH，同时通过氯代丁二酰亚胺、N-碘代丁二酰亚胺和N-溴代琥珀酰亚胺进行反应，抽滤后对其氧化制备2-氨基-N，3-二甲基-4-氯-5-溴代苯甲酰胺，本方法操作简单，合成率较高。

主权项

一种2‑氨基‑N，3‑二甲基‑4‑氯‑5‑溴代苯甲酰胺的合成方法，其特征在于具体合成步骤为：(1)在装有温度计的250mL的三口烧瓶中加入100～120mL的四氢呋喃中，随后再加入8～10g的氨茴酸甲酯，在20～30℃下，以800～1200r/min速度磁力搅拌混合10～15min；(2)待搅拌混合完成后，缓慢加入2～3g的二(三氯甲基)碳酸酯，在20～30℃下搅拌反应，并以1mL/s的速度，缓慢滴加质量浓度为25％的氢氧化钠溶液至三口烧瓶中，持续搅拌45～60min；(3)待搅拌完成后，对其通过薄层色谱进行监控，若反应未完成继续搅拌至反应完成，待反应完成后，继续滴加质量浓度为25％的碳酸氢钠溶液至反应溶液pH为8～9；(4)待pH调节完成后，称取20～25g的质量浓度为20％的甲胺水溶液至三口烧瓶中，搅拌反应30～45min，随后通入氮气进行保护，在20～30℃下分别加入2～3g的氯代丁二酰亚胺、3～5g的N‑碘代丁二酰亚胺和4～6g的N‑溴代琥珀酰亚胺，随后加热升温至35～40℃，搅拌混合反应至薄层色谱监测完成；(5)待反应完成后，对其减压蒸馏回收四氢呋喃，回收淡黄色针状晶体，并冷却抽滤，收集滤饼并用冰水洗涤2～3次，并置于60～80℃烘箱中干燥20～30min，收集得黄色结晶；(6)将上述制备的黄色结晶置于三口烧瓶中，随后按质量比1:5，将黄色结晶置于质量浓度为20％的盐酸溶液中，随后在20～25℃下，按600～800r/min速度下，按3s/滴的速度缓慢滴加质量浓度为20％的双氧水于盐酸溶液中，滴加反应60～75min；(7)待滴加反应完成后，采用0.85mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至6.0～7.0，随后继续搅拌至无白色固体析出，对其减压抽滤并收集滤饼，用去离子水洗涤3～5次，并置于50～55℃烘箱中干燥10～12h，即可制备得一种2‑氨基‑N，3‑二甲基‑4‑氯‑5‑溴代苯甲酰胺。