一种2,5-二羟基戊酸DELTA内酯的合成方法

摘要

本发明的目的在于提供一种2,5-二羟基戊酸DELTA内酯的合成方法，该方法包括一种改进的、更经济的合成内酯衍生物及类似物的方法。重要的是，本方法可适用于高选择性的低成本的大规模生产。

主权项

一种2,5‑二羟基戊酸DELTA内酯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）准备一个干燥三口瓶，氮气保护下加入delta‑戊内酯、三溴化磷，加热至100℃，在2小时15分钟内滴加入溴素，溴素滴加的温度为90‑115℃，过程放热，加毕后升温至120℃，保温反应2.5h，停热冷却，减压旋走多余的溴素，得到黑色粘稠油状物，编号Hcc095‑2；所述的delta‑戊内酯与溴素的摩尔比为1:1.67；（2）将步骤（1）所得Hcc095‑2加入单口瓶中，搅拌下缓慢加入水，分批加入CaCO₃ ，加毕后加热至回流反应过夜，次日，采用展开剂PE:EA=1:3进行TLC监控反应进度，反应完毕后，停热冷却，EA萃取3次，合并有机相，无水NaSO₄干燥，抽滤，滤液旋干得黄色油状物，PE:EA=8:1—1:1过硅胶柱纯化得淡黄色油状物，即2,5‑二羟基戊酸DELTA内酯。