发明名称 一种纳米银粒子的制备方法
摘要 本发明公开了一种纳米银粒子的制备方法,属于纳米银粒子制备领域。本发明是通过将大米清洗加水蒸煮,加入曲粉和淀粉酶搅拌后保温反应,再加入葡萄糖类物质混合,静置后离心分离得上清液备用,然后打开超声波容器,控制红外波长,加入氯化铵溶液,用氢氧化钠调节其pH为碱性,与乙酸乙酯等混合,从容器底部通入二氧化碳曝气,边曝气边滴加硝酸银和备用的上清液,再静置过滤得过滤物,冷冻后加温蒸发制得纳米银粒子。本发明的有益效果是:本发明制备方法简单,制备过程中纳米银粒子分散均匀、固液易分离,副产物少;所得产品形貌规则、粒径分布宽泛均匀、纯度高于其他方法6%以上。
申请公布号 CN105522165A 申请公布日期 2016.04.27
申请号 CN201510948285.6 申请日期 2015.12.17
申请人 雷春生 发明人 雷春生;盛艳花
分类号 B22F9/24(2006.01)I;B82Y40/00(2011.01)I 主分类号 B22F9/24(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种纳米银粒子的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:(1)取1~2kg大米,放入清水中浸泡30~40min,用水流冲洗1~2次后放入圆底锅中,向其中加入水,使其没过大米7~8cm为宜,以5℃/min的速度程序升温至50~60℃,蒸煮20~30min后,用铁勺从锅中底部翻抄3~4次,然后升温至100~105℃,保温蒸煮1~2h;(2)待二次蒸煮完成后,向其中分别加入20~30g曲粉和总质量0.3~0.5%的淀粉酶,控制温度为40~50℃,控制转速为200~300r/min,搅拌20~30min,使其充分混合均匀,保温反应1~2h,待保温反应完成后,再向其中加入20~22mL猕猴桃汁,保持转速、温度不变,搅拌50~60min;(3)边搅拌边以2~3mL/min的速度向上述混合物中添加8~10mL的葡萄汁,搅拌20~30min,然后降低转速为60~80r/min,搅拌20~25min,静置1~2h,静置完毕后,放入转速为2000~3000r/min的离心机中离心10~15min,得上清液备用;(4)打开超声波反应容器,设置超声频率25~35kHz,控制红外波长为200~300μm,向其中加入20~30mL质量分数为60~80%的氯化铵溶液,同时加入15~20mL氢氧化钠溶液,调节其pH值为11.2~12.2,再分别向其中添加10~15mL二乙醇胺和10~15mL乙酸乙酯,控制转速为500~700r/min,磁力搅拌50~60min混合均匀;(5)待上述混合均匀后,从超声波反应容器底部通入二氧化碳进行曝气,控制二氧化碳通入速率为10~15mL/s,边曝气边以10~12mL/min的速度向其中滴加30~40mL质量分数为20~30%的硝酸银溶液,同时以60~100mL/min的速度向其中滴加180~360mL步骤(3)备用的上清液;(6)待上述滴加完毕后,继续曝气40~50min,静置1~2h,然后进行过滤得过滤物,并置于‑20~‑18℃下冷冻5~7h,待冷冻完毕后,加温至100~105℃,旋转蒸发2~3h,即制得一种纳米银粒子。
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