一种虫草素的制备方法

摘要

一种虫草素的制备方法，包括以下步骤：先向腺苷中加入溶剂，然后加入水，室温下滴加乙酰氧基异丁酰溴，滴加完后搅拌0.8-1.2小时，减压浓缩，搅拌下加入饱和碳酸氢钠溶液，再用乙酸乙酯萃取，取萃取相，洗涤，干燥，抽滤，减压浓缩，得化合物Ⅰ；向化合物Ⅰ中加入溶剂，在冰浴下冷却，氮气保护下加入还原剂，于3-5℃搅拌0.8-1.2小时，然后升温至室温搅拌11-13小时，减压浓缩，加入饱和氯化铵溶液，搅拌，用二氯甲烷萃取，用无水硫酸钠干燥，减压浓缩，得粗品虫草素，用乙醇重结晶，即成。本发明工艺简单，合成路线短，试剂安全，成本低廉，不污染环境，同时具有操作简单、分离容易等优点，产品收率高。

主权项

一种虫草素的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）（2R，3S，4R，5R）‑2‑（6‑氨基‑9H‑嘌呤‑9‑基）‑4‑溴‑5（羟甲基）四氢呋喃‑3‑醇的制备先向腺苷中加入溶剂乙腈、1,4‑二氧六环或四氢呋喃，然后加入水，室温下滴加乙酰氧基异丁酰溴，所述腺苷与乙酰氧基异丁酰溴的摩尔比为1.0:1.0‑1.5，滴加完后搅拌0.8‑1.2小时，减压浓缩掉溶剂，搅拌下加入饱和碳酸氢钠溶液，再用乙酸乙酯萃取，取萃取相，用饱和食盐水洗涤，然后用无水硫酸镁干燥，再用布氏漏斗抽滤，再减压浓缩，得白色泡沫状（2R，3S，4R，5R）‑2‑（6‑氨基‑9H‑嘌呤‑9‑基）‑4‑溴‑5（羟甲基）四氢呋喃‑3‑醇；（2）虫草素的制备向（2R，3S，4R，5R）‑2‑（6‑氨基‑9H‑嘌呤‑9‑基）‑4‑溴‑5（羟甲基）四氢呋喃‑3‑醇中加入溶剂甲苯、甲醇、乙醇或四氢呋喃，在冰浴下冷却，氮气保护下加入还原剂二氢双（2‑甲氧乙氧基）铝酸钠，于3‑5℃搅拌0.8‑1.2小时，然后升温至室温搅拌11‑13小时，减压浓缩掉溶剂，然后加入饱和氯化铵溶液，搅拌，再用二氯甲烷萃取2‑4次，然后用无水硫酸钠干燥，再减压浓缩，得粗品虫草素，再用乙醇重结晶，得到纯品虫草素；所述（2R，3S，4R，5R）‑2‑（6‑氨基‑9H‑嘌呤‑9‑基）‑4‑溴‑5（羟甲基）四氢呋喃‑3‑醇与还原剂的摩尔比为1.0:0.5‑0.6。