二乙基次膦酸铝的合成方法

摘要

本发明涉及有机合成领域，提供了一种二乙基次膦酸铝的合成方法，包括下列步骤：将次磷酸铵和有机溶剂混合，加入催化剂，然后在80～130℃温度条件下，向溶液中滴加六甲基二硅胺烷制得双三甲基硅氧基磷；将制取的双三甲基硅氧基磷加入到压力反应釜中，通入乙烯和溴化氢气体，并用氮气保持反应压力，得到中间体产品，经减压蒸馏收集甲苯，向溶液中加入溶解水，分液收集水层，得到二乙基次膦酸溶液；用硫酸调节二乙基次膦酸溶液PH值至3.0±0.2，再滴加硫酸铝水溶液，生成二乙基次膦酸铝。本发明二乙基次膦酸铝的合成方法，其产品纯度高、转化率高、成本低、工艺简单。

主权项

二乙基次膦酸铝的合成方法，其特征在于，包括下列步骤：将次磷酸铵和有机溶剂混合，加入催化剂，然后在80～90℃温度条件下，向溶液中滴加六甲基二硅胺烷，滴加完成后，80～90℃反应回流8.5～9.5小时，反应溶液出现分层，将有机物层经过滤，制得双三甲基硅氧基磷；将制取的双三甲基硅氧基磷加入到压力反应釜中，通入乙烯和溴化氢气体，并用氮气保持反应压力0.6～0.8MPa，在80±5 ℃反应4‑5小时，得到中间体产品，经减压蒸馏收集甲苯，蒸馏完成后，向溶液中加入溶解水，分液收集水层，得到二乙基次膦酸溶液；用硫酸调节二乙基次膦酸溶液pH值至3.0±0.2，再滴加硫酸铝水溶液，生成二乙基次膦酸铝；所述有机溶剂为甲苯，所述催化剂为三氟甲磺酸；所述甲苯用量为次磷酸铵质量的4.5～5.5倍，次磷酸铵与三氟甲磺酸摩尔比为20：1～35：1，次磷酸铵和六甲基二硅胺烷的摩尔比为1:1.2～1:1.5，乙烯和溴化氢的摩尔比为1:1.2～1:1.5，二乙基次膦酸和硫酸铝的摩尔比为1:0.22～1:0.25；所制得的二乙基次膦酸铝的质量百分含量为94.2‑98.3%；收率为83.5‑89.7%。