发明名称 一种羟乙基对枯基苯酚醚的制备方法
摘要 本发明涉及一种羟乙基对枯基苯酚醚的制备方法,包括以下步骤:(1)在反应釜中加入一定量的对枯基苯酚和复合催化剂,用真空泵抽真空,采用N<sub>2</sub>置换掉反应釜内的空气,置换三次后,在真空度≥-0.096MPa下,关闭真空开始升温;(2)温度升至160℃,真空脱气10分钟后,持续加入一定量的环氧乙烷,控制反应温度在150~175℃,反应釜内压力在-0.05~0.5Mpa,加完后保温继续反应,直到压力不再降为止;(3)反应完毕,降温至100℃采用真空脱气20min后,加入一定量的冰醋酸中和,后冷却降温至80℃放料得到成品。本发明易于工业化实施,所得产品质量好,质量稳定。
申请公布号 CN104447233B 申请公布日期 2016.04.27
申请号 CN201410657719.2 申请日期 2014.11.19
申请人 浙江皇马科技股份有限公司 发明人 马定连;金一丰;金洪财;张敏;赵则亮
分类号 C07C43/23(2006.01)I;C07C41/03(2006.01)I 主分类号 C07C43/23(2006.01)I
代理机构 绍兴市越兴专利事务所(普通合伙) 33220 代理人 蒋卫东
主权项 一种羟乙基对枯基苯酚醚的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)在反应釜中加入一定量的对枯基苯酚和复合催化剂,用真空泵抽真空,采用N<sub>2</sub>置换掉反应釜内的空气,置换三次后,在真空度≥‑0.096MPa下,关闭真空开始升温;(2)温度升至160℃,真空脱气10分钟后,持续加入一定量的环氧乙烷,控制反应温度在150~175℃,反应釜内压力在‑0.05~0.5Mpa,加完后保温继续反应,直到压力不再降为止;(3)反应完毕,降温至100℃采用真空脱气20min后,加入一定量的冰醋酸中和,后冷却降温至80℃放料得到成品;所述的对枯基苯酚、复合催化剂和环氧乙烷的质量比212:0.13~3.0:44~55;所述的复合催化剂为1,1’‑双(二苯基膦)二茂铁与金属化合物的混合物,所述1,1’‑双(二苯基膦)二茂铁与金属化合物的质量比为1:0.01~0.5;所述的金属化合物为金属碳酸盐、金属氢氧化物、金属甲醇盐中的一种或一种以上的混合物。
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