一种测定汽车用材料中氯甲基甲醚的方法

摘要

本发明属于分析化学技术领域，具体地说是一种测定汽车用材料中氯甲基甲醚含量的方法，其测定步骤为，1)将待测样品剪裁成大小约2毫米×2毫米×2毫米的小立方体，密封待用；2)称取一定量的样品于顶空瓶中，加入丙酮，再加入氘代甲苯作为内标，盖紧瓶盖后置于顶空进样器中3)采用气相色谱质谱联用仪测定样品中氯甲基甲醚的含量。本发明采用顶空进样技术，气相色谱质谱联用仪测定汽车用材料中氯甲基甲醚的含量，内标法定量，测定方法取样量少，前处理操作简单，测试快捷，而且能够实现汽车用材料中氯甲基甲醚的准确测定，该方法的检出限为100mg/kg。

主权项

一种测定汽车用材料中氯甲基甲醚的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)样品预处理：将待测样品剪裁成不大于2×2×2mm的立方体；2)样品提取：称取适量样品于顶空瓶中，加入丙酮和氘代甲苯溶液，盖紧瓶盖并放入顶空进样器中；3)样品测试：采用顶空气相色谱质谱联用仪测定步骤2)所得样品中氯甲基甲醚的含量，采用内标法定量，其中，气相色谱质谱联用仪的测定条件为：1)气相色谱柱采用DB‑624毛细管柱，规格为柱长30米，柱内径0.25毫米，膜厚1.4微米；2)气相色谱进样口温度设定为230℃，程序升温为初温35℃，保持5分钟，按每分钟40℃升温到220℃，保持1分钟；3)质谱采集选择全扫描和选择离子扫描方式同时进行，扫描离子为m/z 15，m/z 29，m/z 45，m/z 70，m/z 98，m/z 100；气相色谱质谱联用仪的顶空分析仪器条件为：1)定量环体积：1mL；2)炉温：80℃；3)定量环温度：100℃；4)传输线温度：120℃；5)气相循环时间：20min；6)样品平衡时间：10min；7)加压时间：1.0min；8)填充定量环的时间：0.2min；9)进样时间：1.0min。