介孔固体强碱催化剂制备方法

摘要

本发明涉及一种介孔固体强碱催化剂制备方法、制得催化剂及其应用。该方法包括第一步、采用湿浸渍法或固相研磨法制得碱前驱体与介孔氧化硅载体均匀混合的混合物；第二步、在惰性气体保护下将混合物于300℃-395℃活化，使之产生强碱性位，即得催化剂成品。该方法制得催化剂可用以催化合成碳酸二甲酯。本发明方法制备过程简单，只需一次焙烧，能保证制得催化剂的催化效率。

主权项

一种介孔固体强碱催化剂制备方法，其特征是，包括以下步骤：第一步、采用湿浸渍法或固相研磨法制得碱前驱体与介孔氧化硅载体均匀混合的混合物；所述碱前驱体与介孔氧化硅载体的重量比为1：4；第二步、在惰性气体保护下将混合物于300℃‑395℃活化，使之产生强碱性位，即得催化剂成品；所述催化剂的碱含量为1.0－2.9mmol/g；所述惰性气体为氦气、氩气、氮气之一；所述介孔氧化硅载体为SBA－15、SBA－16、MCM－41、MCM－48之一；介孔氧化硅载体SBA－15通过以下方法制备获得：将1重量份P123溶解在30重量份2mol/LHCl和7.5重量份去离子水的混合溶液中，待形成均相溶液后调节体系温度至40℃，加入2.1重量份正硅酸四乙酯，保持恒温搅拌24小时；然后取出样品装入反应釜，在100℃－120℃陈化24小时，快速抽滤，将所得固体晾干即得；介孔氧化硅载体SBA－16通过以下方法制备获得：在35℃恒温条件下，取P123和F127溶解在去离子水中，使P123的质量浓度为6.6mg/ml、F127的质量浓度为17.7mg/ml，磁力搅拌至完全溶解后，加入体积为上述去离子水六分之一的37wt％浓盐酸，35℃下继续搅拌，溶液混合均匀后，再加入体积为上述去离子水十分之一的正硅酸四乙酯，继续搅拌l小时；取出样品装入反应釜中，先在35℃下静置24小时，再在100℃下静置24小时，快速抽滤，将所得固体晾干即得；介孔氧化硅载体MCM－41通过以下方法制备获得：先将1重量份模板剂十六烷基三甲基溴化铵溶解到11.4重量份去离子水中，然后加入28.3重量份2mol/LHCl，搅拌至澄清后，放入30℃恒温水浴中搅拌0.5小时，然后加入2.9重量份正硅酸四乙酯，保持30℃恒温搅拌24小时，快速抽滤，将所得固体于100℃下晾干即得；介孔氧化硅载体MCM－48通过以下方法制备获得：先将1重量份氢氧化钠溶于54.2重量份去离子水中，然后将10.6重量份十六烷基三甲基溴化铵加入到溶液中，在35℃恒温搅拌溶解，待溶液澄清时，缓慢加入10.8重量份正硅酸四乙酯，继续保持35℃恒温搅拌0.5小时，得到乳白色溶胶，将体系升温至100℃并在此温度下陈化3天，取出样品，快速抽滤，将所得固体于室温下晾干即得。