一种快速定量检测橄榄油中含羟基化合物的方法

摘要

本发明公开了一种快速定量检测橄榄油中含羟基成份的方法，属于食用油脂检测领域。本发明基于¹⁹F NMR技术发明的方法能够简单快速定量检测橄榄油中含羟基化合物的含量，可广泛运用到其他食用油脂的检测。氟衍化试剂氟代苯甲酰氯与含羟基化合物发生取代反应，使含羟基化合物氟衍生化。运用傅立叶超导核磁共振波谱仪将氟衍生化的含羟基化合物做¹⁹F NMR图谱。对图谱进行手动积分，可以准确计算出含羟基化合物的含量。结果准确可靠，方法简单可行，操作简单易学，可为橄榄油的质量分析提供很有价值的参考，也可用于检测其他食用油的含羟基化合物的含量。

主权项

一种快速定量检测橄榄油中含羟基化合物的方法，其特征在于具有以下的过程和步骤:a.羟基化合物的氟衍化试剂的选择：所述的氟衍化试剂为4‑氟苯甲酰氯、2,4,6‑三氟苯甲酰氯或3，5‑二氟苯甲酰氯；b.存储溶液的配制：所述的存储溶液为氘代氯仿与吡啶体积比为1.5：1或1.6：1的混合液，存储溶液用量为10.0ml，存储溶液含有0.1mg六氟苯20mg叔丁基对苯酚，放在分子筛里防水储存，六氟苯、叔丁基对苯酚为内标；c.橄榄油样品的反应处理：所述的橄榄油样品投放量100mg至150mg，置于5mm核磁管里并加入0.5ml至0.6ml上述存储溶液和30μL氟衍化试剂，将反应混合物放置室温下反应30min，待完全反应完后，立即用核磁共振波谱仪做¹⁹F NMR图谱；d.利用核磁共振波谱仪作¹⁹F NMR图谱：所述¹⁹F NMR 图谱是在BRUKER AVANCE/AV 500 MHz傅立叶超导核磁共振波谱仪上操作得到的；探头温度为26 ± 1 °C；光谱参数如下：90脉冲宽度19.3μs，扫描宽度100 kHz，弛豫延迟1s，内存大小64 K，每个谱累积采样64次；所有图谱在进行傅里叶变换之前，扩大线宽0.3Hz校正漂移。