一种用于CO气相氧化偶联生产草酸酯的Pd/ZnO高效纳米催化剂及其制备方法和应用

摘要

本发明公开了一种用于CO气相氧化偶联生产草酸酯的Pd/ZnO高效纳米催化剂及其制备方法和应用，属于草酸酯制备技术领域。该催化剂包含活性组分Pd纳米颗粒和载体ZnO，以载体的质量计，活性组分Pd的含量为0.05-2％，活性组分Pd纳米颗粒分散度高、比表面积大、尺寸小、粒径分布均一，载体ZnO的纳米结构为多孔纳米片组装成的纳米花。本发明公开的催化剂在CO气相氧化偶联生产草酸酯反应中表现出优异的催化活性，CO单程转化率高达67％，草酸酯选择性97％，草酸酯时空收率大于1400g·L^-1·h^-1(空速为3000h^-1)。

主权项

一种用于CO气相氧化偶联生产草酸酯的Pd/ZnO高效纳米催化剂，其特征在于，该催化剂包含活性组分Pd纳米颗粒和载体ZnO，以载体的质量计，活性组分Pd的含量为0.05‑2％，活性组分Pd纳米颗粒的尺寸为1‑10nm，载体ZnO的纳米结构为多孔纳米片组装成的纳米花；所述催化剂的制备步骤如下：(1)制备ZnO纳米花载体：将硝酸锌、尿素和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶于去离子水中，然后转入反应釜中，置于120‑180℃烘箱中，保温2‑20小时，自然冷却至室温，洗涤、干燥，然后在300‑600℃空气中焙烧2‑6小时，获得ZnO纳米花载体；(2)将可溶性Pd前驱体加入到溶剂中配成溶液；(3)将步骤(1)中制备的ZnO纳米花载体加入到步骤(2)中的溶液中，搅拌5‑20小时，使Pd前驱体均匀地吸附到ZnO纳米花载体表面，从而得到悬浊液；(4)将步骤(3)得到的悬浊液离心分离、洗涤、干燥，然后在200‑500℃空气中焙烧2‑6小时，从而得到固体物；(5)将步骤(4)得到的固体物在还原气氛下还原2‑10小时，还原气为纯氢或氢气‑氮气混合气体，还原温度为200‑500℃，还原气空速为500‑4000h^‑1，然后在还原气氛中降温至室温，即制得所述的纳米催化剂。