发明名称 全氟辛基两性磷酸酯的合成方法
摘要 本发明公开了一种全氟辛基两性磷酸酯的合成方法,包括:2-羟基-3-氯丙基磷酸酯钠的制备;N-[3-(二甲氨基)-丙基]全氟辛基磺酰胺的制备;氟碳两性磷酸酯表面活性剂的制备,本发明由于有效选用催化剂,反应溶剂安全无毒且各个步骤通用,中间体转化率高,均未进行分离提纯,工艺过程简便,环境友好;本发明方法所制全氟辛基两性磷酸酯具有良好的水溶性,表面活性良好。
申请公布号 CN105524103A 申请公布日期 2016.04.27
申请号 CN201410517336.5 申请日期 2014.09.30
申请人 杨丽莉 发明人 杨丽莉
分类号 C07F9/09(2006.01)I 主分类号 C07F9/09(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种全氟辛基两性磷酸酯的合成方法,其特征在于,包括如下操作步骤:步骤A:2 ‑ 羟基‑ 3 ‑ 氯丙基磷酸酯钠的制备:称取一定量磷酸二氢钠、溶于适量去离子水中配成溶液, 然后称取环氧氯丙烷、乙醇,催化剂,加入带冷凝装置的搅拌反应器中, 加热至45 ℃, 滴加磷酸二氢钠溶液,控制温度在60~80 ℃,反应0.5~1.5 h ,反应完毕, 得到2 ‑ 羟基‑ 3 ‑ 氯丙基磷酸酯钠反应液;步骤B:N‑ [ 3 ‑ ( 二甲氨基) ‑ 丙基] 全氟辛基磺酰胺的制备:在带有搅拌器、温度计、冷凝装置的反应器中,加入称量的全氟辛基磺酰氟、乙醇、催化剂,盐冰冷至15 ℃以下,搅拌下将N ,N ‑ 二甲基‑ 1 ,3 ‑ 丙二胺的乙醇溶液缓慢滴加到反应器中,滴加完毕保温反应0.5~2 h, 反应物升温至80~90 ℃, 回流搅拌反应0.5~1 h , 反应完毕,得到含N‑ [ 3 ‑ ( 二甲氨基) ‑ 丙基] 全氟辛基磺酰胺产品的溶液;步骤C:氟碳两性磷酸酯表面活性剂的制备:向步骤B所得反应物溶液中, 加入计量的氢氧化钠溶液,保持温度70~90 ℃,滴加步骤A所制得的2 ‑ 羟基‑ 3 ‑ 氯丙基磷酸酯钠溶液,连续反应4~8 h。
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