主权项 |
一种全氟辛基两性磷酸酯的合成方法,其特征在于,包括如下操作步骤:步骤A:2 ‑ 羟基‑ 3 ‑ 氯丙基磷酸酯钠的制备:称取一定量磷酸二氢钠、溶于适量去离子水中配成溶液, 然后称取环氧氯丙烷、乙醇,催化剂,加入带冷凝装置的搅拌反应器中, 加热至45 ℃, 滴加磷酸二氢钠溶液,控制温度在60~80 ℃,反应0.5~1.5 h ,反应完毕, 得到2 ‑ 羟基‑ 3 ‑ 氯丙基磷酸酯钠反应液;步骤B:N‑ [ 3 ‑ ( 二甲氨基) ‑ 丙基] 全氟辛基磺酰胺的制备:在带有搅拌器、温度计、冷凝装置的反应器中,加入称量的全氟辛基磺酰氟、乙醇、催化剂,盐冰冷至15 ℃以下,搅拌下将N ,N ‑ 二甲基‑ 1 ,3 ‑ 丙二胺的乙醇溶液缓慢滴加到反应器中,滴加完毕保温反应0.5~2 h, 反应物升温至80~90 ℃, 回流搅拌反应0.5~1 h , 反应完毕,得到含N‑ [ 3 ‑ ( 二甲氨基) ‑ 丙基] 全氟辛基磺酰胺产品的溶液;步骤C:氟碳两性磷酸酯表面活性剂的制备:向步骤B所得反应物溶液中, 加入计量的氢氧化钠溶液,保持温度70~90 ℃,滴加步骤A所制得的2 ‑ 羟基‑ 3 ‑ 氯丙基磷酸酯钠溶液,连续反应4~8 h。 |