发明名称 |
一种头孢噻吩药物中间体2-乙酰噻吩的合成方法 |
摘要 |
一种头孢噻吩药物中间体2-乙酰噻吩的合成方法,包括如下步骤:在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的反应容器中,加入噻吩2.5--2.7mol,乙酰胺0.95mol,盐酸溶液200ml,控制搅拌速度在130--160rpm,控制溶液温度在65--70℃,保持60--90min,降低溶液温度至50--55℃,回流3--4h,降低溶液温度至10--15℃,用400ml氯化钠溶液洗涤,再用亚硫酸钠溶液洗涤,活性氧化铝干燥,得橙红色液体,分馏,先蒸出噻吩,减压蒸馏,收集95--100℃的馏分,得2-乙酰噻吩;其中,步骤(i)所述的盐酸溶液的质量分数为40--45%。 |
申请公布号 |
CN105503820A |
申请公布日期 |
2016.04.20 |
申请号 |
CN201510974753.7 |
申请日期 |
2015.12.23 |
申请人 |
成都东电艾尔科技有限公司 |
发明人 |
储冬红 |
分类号 |
C07D333/22(2006.01)I |
主分类号 |
C07D333/22(2006.01)I |
代理机构 |
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代理人 |
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主权项 |
一种头孢噻吩药物中间体2‑乙酰噻吩的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:(i)在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的反应容器中,加入噻吩2.5—2.7mol,乙酰胺0.95mol,盐酸溶液200ml,控制搅拌速度在130—160rpm,控制溶液温度在65‑‑70℃,保持60—90min,降低溶液温度至50‑‑55℃,回流3—4h,降低溶液温度至10‑‑15℃,用400ml氯化钠溶液洗涤,再用亚硫酸钠溶液洗涤,活性氧化铝干燥,得橙红色液体,分馏,先蒸出噻吩,减压蒸馏,收集95‑‑100℃的馏分,得2‑乙酰噻吩;其中,步骤(i)所述的盐酸溶液的质量分数为40—45%。 |
地址 |
610041 四川省成都市高新区天府三街69号1栋10层1003号 |