发明名称 一种头孢噻吩药物中间体2-乙酰噻吩的合成方法
摘要 一种头孢噻吩药物中间体2-乙酰噻吩的合成方法,包括如下步骤:在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的反应容器中,加入噻吩2.5--2.7mol,乙酰胺0.95mol,盐酸溶液200ml,控制搅拌速度在130--160rpm,控制溶液温度在65--70℃,保持60--90min,降低溶液温度至50--55℃,回流3--4h,降低溶液温度至10--15℃,用400ml氯化钠溶液洗涤,再用亚硫酸钠溶液洗涤,活性氧化铝干燥,得橙红色液体,分馏,先蒸出噻吩,减压蒸馏,收集95--100℃的馏分,得2-乙酰噻吩;其中,步骤(i)所述的盐酸溶液的质量分数为40--45%。
申请公布号 CN105503820A 申请公布日期 2016.04.20
申请号 CN201510974753.7 申请日期 2015.12.23
申请人 成都东电艾尔科技有限公司 发明人 储冬红
分类号 C07D333/22(2006.01)I 主分类号 C07D333/22(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种头孢噻吩药物中间体2‑乙酰噻吩的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:(i)在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的反应容器中,加入噻吩2.5—2.7mol,乙酰胺0.95mol,盐酸溶液200ml,控制搅拌速度在130—160rpm,控制溶液温度在65‑‑70℃,保持60—90min,降低溶液温度至50‑‑55℃,回流3—4h,降低溶液温度至10‑‑15℃,用400ml氯化钠溶液洗涤,再用亚硫酸钠溶液洗涤,活性氧化铝干燥,得橙红色液体,分馏,先蒸出噻吩,减压蒸馏,收集95‑‑100℃的馏分,得2‑乙酰噻吩;其中,步骤(i)所述的盐酸溶液的质量分数为40—45%。
地址 610041 四川省成都市高新区天府三街69号1栋10层1003号