主权项 |
一种醋酸泼尼松龙的制备方法,包括如下步骤:<img file="dest_path_image001.GIF" wi="554" he="267" />该工艺路线由以下反应步骤构成:⑴、3、20‑位酮基保护和11‑位酮基还原以醋酸泼尼松为起始原料在盐酸氨基脲和四氢铝锂的作用下,采用甲醇作为溶剂下进行3、20‑位酮基保护反应和11‑位酮基还原反应,反应完毕,过滤,减压浓缩,水析降温,过滤,水洗涤至中性,干燥得到还原物;⑵、21‑位羟基酯化将步骤⑴得到的还原物在乙酸酐的作用下,采用碱金属乙酸盐作为催化剂进行21‑位酯化反应,反应完毕,蒸除溶剂降温,过滤,干燥得到酯化物;⑶、3、20‑位酮基脱保护将步骤⑵得到的酯化物加入盐酸、水与三氯甲烷均匀混合的溶液中,搅拌溶清,滴加亚硝酸钠水溶液,反应完毕,降温,过滤,水洗涤至中性,在所得滤饼中加入醇类溶剂,升温回流后,降温过滤,干燥得到醋酸泼尼松龙粗品,粗品重结晶得到醋酸泼尼松龙。 |