制备异丙基-β-D-硫代半乳糖苷的方法

摘要

本发明涉及糖化合物领域，具体涉及一种制备异丙基-β-D-硫代半乳糖苷的方法。室温加入醋酐和催化剂，加入半乳糖，反应完成后，加入异丙硫醇，反应完成后经过后处理得到异丙基硫代乙酰半乳糖。将异丙基硫代乙酰半乳糖加到甲醇中溶解，加入甲醇钠，反应完成后加入醋酸中和，经过后处理得到异丙基-β-D-硫代半乳糖苷。本发明方法通过两步反应法合成异丙基-β-D-硫代半乳糖苷，操作简单，原料易得，节约了操作成本和物料。

主权项

一种制备异丙基‑β‑D‑硫代半乳糖苷的方法，其特征是包括以下步骤：a）反应容器内加入醋酐和催化剂，分12批加入半乳糖，反应完成后，加入异丙硫醇，反应完成后经过后处理得到异丙基硫代乙酰半乳糖；b） 将异丙基硫代乙酰半乳糖加到甲醇中溶解，加入甲醇钠， 反应完成后加入醋酸中和，经过后处理得到异丙基‑β‑D‑硫代半乳糖苷；步骤a中醋酐：催化剂：半乳糖：异丙硫醇的摩尔比为5.5‑6:1‑2:1:1.1‑1.2；步骤a中，催化剂为三氯化铝;步骤b中异丙基硫代乙酰半乳糖:甲醇钠的摩尔比为 1:0.01‑0.06;步骤a中，2个反应的温度均为5‑10℃;步骤a中反应时间为16‑24小时，步骤b中反应时间为2‑4小时;步骤a中后处理为淬灭，萃取，水洗，浓缩，加入混合溶剂结晶;步骤b中后处理为浓缩至干，加入混合溶剂析晶;步骤a中，混合溶剂为摩尔比为1：2‑3的叔丁基甲基醚和异己烷的混和溶剂;步骤b中，混合溶剂为摩尔比为1：5‑10的乙醇和叔丁基甲基醚的混和溶剂。