一种L-薄荷基-N,N-二甲基琥珀酰胺的合成新方法

摘要

本发明公开了一种L-薄荷基-N,N-二甲基琥珀酰胺的合成新方法，包括以下具体步骤：将L-琥珀酸单薄荷酯、DMF、二氯甲烷加入到装有温度计、回流冷凝管和尾气吸收装置的干燥四口烧瓶中；在搅拌条件下，滴加三光气溶液，进行酰氯化反应；低温下，将甲醇滴加入制得的薄荷基琥珀酸单酰氯中，进行酯化反应；低温下，将二甲胺水溶液滴入制得的甲基琥珀酸薄荷酯溶液中反应；加水搅拌，静置分层，收集有机相，将有机相水洗至中性，再经减压蒸馏，即得产品L-薄荷基-N,N-二甲基琥珀酰胺。本发明的收率为75.4%，产品为淡黄色液体，纯度为99.0%。本发明提高了产品的纯度及收率，副产物较少，后处理较容易，三废较小，降低了生产的成本，有利于工业上的大规模生产应用。

主权项

一种L‑薄荷基‑N,N‑二甲基琥珀酰胺的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将L‑琥珀酸单薄荷酯、DMF、1,2‑二氯乙烷加入到装有温度计、回流冷凝管和尾气吸收装置的干燥四口烧瓶中，在搅拌条件下，滴加三光气的1,2‑二氯乙烷溶液，进行酰氯化反应，反应温度为15‑83℃，反应时间为0.5‑30h，得到薄荷基琥珀酸单酰氯；（2）在‑30‑ ‑50℃下，将甲醇滴加入制得的薄荷基琥珀酸单酰氯，进行酯化反应，反应时间为0.5‑20h，得到甲基琥珀酸薄荷酯；（3）在‑30‑ ‑50℃下，将二甲胺水溶液滴入制得的甲基琥珀酸薄荷酯溶液中反应，反应时间为0.5‑20h；（4）加水搅拌，静置分层，收集有机相，将有机相水洗至中性，再经减压蒸馏，即得产品L‑薄荷基‑N,N‑二甲基琥珀酰胺。