发明名称 超双疏纳米复合罩面清漆及其制备方法
摘要 本发明公开了一种超双疏纳米复合罩面清漆及其制备方法,是通过制备两种不同尺寸(40nm与100nm)的二氧化硅杂化颗粒,通过这两种杂化颗粒之间的进一步反应制备得到了改性混合溶胶。之后,将所得到的改性混合溶胶加入到氟改性的聚氨酯聚合物基体当中,从而得到了超双疏氟改性聚氨酯罩面清漆。这种超双疏纳米复合罩面清漆的制备工艺简单,具有很强的工业化能力与应用前景。
申请公布号 CN103555184B 申请公布日期 2016.04.20
申请号 CN201310505026.7 申请日期 2013.10.23
申请人 三棵树涂料股份有限公司 发明人 洪杰;林金斌;张育乾;吴洁;孔德道
分类号 C09D175/08(2006.01)I;C09D7/12(2006.01)I;C08G18/66(2006.01)I;C08G18/48(2006.01)I;C08G18/38(2006.01)I;C08G18/10(2006.01)I 主分类号 C09D175/08(2006.01)I
代理机构 福州市众韬专利代理事务所(普通合伙) 35220 代理人 陈智雄;黄秀婷
主权项 一种超双疏纳米复合罩面清漆的制备方法,其特征在于:具体步骤如下:(A)3‑氨丙基改性二氧化硅溶胶的制备:将3‑氨丙基三烷氧基硅烷加入到30wt.%中性二氧化硅溶胶当中,所述二氧化硅溶胶的颗粒平均粒径40nm,PH=6.5~7.5,其中3‑氨丙基三烷氧基硅烷在最终混合液当中的浓度为3wt.%~10wt.%,在50‑60℃下搅拌6‑12h后将得到改性颗粒;离心分离、洗涤后再分散于乙醇溶液当中,得到3‑氨丙基改性的二氧化硅的乙醇分散液,该3‑氨丙基改性二氧化硅的浓度为3wt.%~5wt.%;(B)γ‑缩水甘油醚氧丙基改性二氧化硅颗粒的制备:将γ‑缩水甘油醚氧丙基三烷氧基硅烷加入到30wt.%中性二氧化硅溶胶当中,所述二氧化硅溶胶的颗粒平均粒径100nm,PH=6.5~7.5,其中γ‑缩水甘油醚氧丙基三烷氧基硅烷在最终混合液当中的浓度为3wt.%~10wt.%,在50‑60℃下反应6‑12h后将得到改性颗粒;离心分离、洗涤后再分散于乙醇溶液当中,得到γ‑缩水甘油醚氧丙基改性的二氧化硅的乙醇分散液,该γ‑缩水甘油醚氧丙基改性的二氧化硅的浓度为3wt.%~5wt.%;(C)混合改性溶胶的制备:在四口瓶当中,50℃下将50mlγ‑缩水甘油醚氧丙基改性的二氧化硅的乙醇分散液缓慢滴加到50ml 3‑氨丙基改性的二氧化硅的乙醇分散液当中,在剧烈搅拌的前提下反应6‑24h得到混合改性溶胶;(D)氟改性聚氨酯聚合物的制备:在250ml四口瓶内,将甲苯二异氰酸酯与聚四氢呋喃混合加入到N,N‑二甲基甲酰胺当中,其中甲苯二异氰酸酯与聚四氢呋喃的摩尔比为1.2:1~1.8:1,反应物与N,N‑二甲基甲酰胺的质量比为3:7~1:1,将得到的混合物在70‑100℃条件下反应2h,得到聚氨酯预聚体;将全氟烷基乙醇用N,N‑二甲基甲酰胺溶解并缓慢滴加到上述聚氨酯预聚体当中,其中全氟烷基乙醇在N,N‑二甲基甲酰胺的浓度为5wt.%~15wt.%,全氟烷基乙醇加入量占预聚体质量6wt.%~10wt.%;将得到的混合物在70‑100℃下反应1h后加入过量的丙二醇作为扩链剂,加入扩链剂之后继续在70‑100℃下反应1h,然后加入乙醇沉淀氟改性聚氨酯聚合物,并用大量乙醇洗涤去除未反应的单体,得到氟改性聚氨酯聚合物;(E)超双疏纳米复合罩面清漆的制备:氟改性聚氨酯聚合物用N,N‑二甲基甲酰胺溶解后加入混合改性溶胶,其中氟改性聚氨酯聚合物溶液与混合改性溶胶的质量比为1:1‑3:1,将混合物在70℃下剧烈搅拌1h后将溶液均匀涂覆至基材上,得到超双疏纳米复合罩面清漆。
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