发明名称 一种应用气相色谱检测叶面肥料中三十烷醇含量的方法
摘要 本发明涉及一种三十烷醇的检测方法,特别涉及一种应用气相色谱检测叶面肥料中三十烷醇含量的方法。该应用气相色谱检测叶面肥料中三十烷醇含量的方法,包括称取三十烷醇标准品溶于三氯甲烷中,配置一系列已知浓度的三十烷醇溶液,将该三十烷醇溶液进行气相色谱分析,得到系列浓度的三十烷醇峰面积,以三十烷醇浓度为横坐标,峰面积为纵坐标得其标准曲线及线性回归方程;将待测样品处理后进行气相色谱分析,得到样品中三十烷醇的峰面积,将峰面积带入上述线性回归方程后得到相应的三十烷醇浓度。本发明方法处理过程快捷,含量检测较准确,可以应对市场上违禁添加或过量添加该物质的质量监测。
申请公布号 CN104897807B 申请公布日期 2016.04.20
申请号 CN201510255107.5 申请日期 2015.05.19
申请人 山东省产品质量检验研究院 发明人 张娟;邹惠玲;刘爽;许士明;王东岳;朱海荣;杜伯会;范晓明;周莉莉;王景超;夏攀登
分类号 G01N30/02(2006.01)I 主分类号 G01N30/02(2006.01)I
代理机构 济南泉城专利商标事务所 37218 代理人 张贵宾
主权项 一种应用气相色谱检测叶面肥料中三十烷醇含量的方法,其特征是:称取三十烷醇标准品溶于有机溶剂中,配置一系列已知浓度的三十烷醇溶液,将该三十烷醇溶液进行气相色谱分析,得到系列浓度三十烷醇的峰面积,以三十烷醇浓度为横坐标,峰面积为纵坐标得其标准曲线及线性回归方程;将待测样品处理后进行气相色谱分析,得到样品中三十烷醇的峰面积,将峰面积带入上述线性回归方程后得到相应的三十烷醇浓度;其中,气相色谱分析的条件包括HP‑5毛细管色谱柱,30mm×320μm×0.25μm;进样口温度:280‑300℃,不分流;检测器温度:320‑330℃;柱温:采用程序升温,初始温度160‑200℃,保持1min,以15℃/min升到320℃,保持3min;载气为氮气:流速为1.0‑2.0mL/min;进样量:1μL;待测样品处理:(1)精确称取1.0g液态叶面肥,用提取剂溶解,超声30min,振荡30min后,静止30min,分液后取有机相,旋蒸至近干,定容至25mL,取1mL过0.22μm滤膜后备用;(2)精确称取1.0g粉剂叶面肥,用30mL三氯甲烷溶解,并向其中加入5mL磷酸,超声30min,振荡30min后,静止30min,8000rpm离心5min,除去沉淀,将上清液加入20mL超纯水中,移至分液漏斗中,间歇振荡5min,静置30min,待三氯甲烷相和水相分层,移取三氯甲烷相,旋蒸至近干,定容至25mL,取1mL过0.22μm滤膜后备用;(3)精确称取1.0g粉碎后的固体叶面肥,用30mL三氯甲烷溶解,并向其中加入5mL磷酸,超声30min,振荡30min后,静止30min,8000rpm离心5min,除去沉淀,将上清液加入20mL超纯水中,移至分液漏斗中,间歇振荡5min,静置30min,待三氯甲烷相和水相分层,移取三氯甲烷相,旋蒸至近干,定容至25mL,取1mL过0.22μm滤膜后备用;所述检测器为氢火焰离子化检测器。
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