一种含钡锶铝硅酸盐/莫来石/SiC三层复合结构涂层的复合材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种含钡锶铝硅酸盐/莫来石/SiC三层复合结构涂层的复合材料的制备方法；属于耐高温复合材料制备技术领域。其基本技术路线为首先采用包埋法制备SiC底层，然后再在SiC包覆碳/碳复合材料表面的表面采用溶胶-凝胶工艺制备莫来石中间层，最后采用原位反应烧结法在莫来石中间层表面制备BSAS外涂层。该方法与传统的等离子喷涂法、化学气相沉积法相比，具有设备成本低，工艺简单、快捷、高效，对于基体形状适应性强，所得涂层均匀致密等优势。本发明工艺简单可控，便于产业化应用。

主权项

一种含钡锶铝硅酸盐/莫来石/SiC三层复合结构涂层的复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1包埋法制备SiC涂层将C/C复合材料埋于包埋粉料内，在保护气氛下，进行烧结，得到基体Ⅰ；所述基体Ⅰ为均匀包覆有SiC涂层的C/C复合材料；烧结时控制温度为1750℃～1800℃；所述包埋粉料中以质量百分比计包括下述组分：Si粉：60～65％；SiC粉：10～30％；炭粉：5～10％；Al₂O₃：1～5％；步骤2溶胶‑凝胶法制备莫来石中间层步骤2.1以可溶性铝盐、硅酸酯为原料、按摩尔比，Al：Si：H₂O：有机溶剂：催化剂＝(2～3):(1～1.5):(5～8):(20～30):(0.3～0.5)，配取原料、有机溶剂、催化剂后进行回流反应得到凝胶；所得凝胶经干燥后在1200～1350℃的空气气氛中煅烧，得到预煅烧莫来石粉料A；所述硅酸酯选自正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、正硅酸丙酯中的至少一种；所述有机溶剂选在无水乙醇、无水甲醇中的至少一种；所述催化剂选自冰醋酸和氢氟酸中的至少一种；步骤2.2以可溶性铝盐、硅酸酯为原料、按摩尔比，Al：Si：有机溶剂：催化剂＝(2～3):(1～1.5):(5～8):(20～30):(0.3～0.5)，配取原料、有机溶剂、催化剂后在60‑85℃进行回流反应4～6h，然后在滴入去离子水；并升温至80～85℃反应至少8小时后冷却、陈化；陈化后，在80～120℃干燥，得到莫来石前驱体粉料B；所述硅酸酯选自正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、正硅酸丙酯中的至少一种；所述有机溶剂选在无水乙醇、无水甲醇中的至少一种；所述催化剂选自冰醋酸和氢氟酸中的至少一种；步骤2.3按质量比，预煅烧莫来石粉料A：莫来石前驱体粉料B＝4～6:1，配取预煅烧莫来石粉料A、莫来石前驱体粉料B，按所配取预煅烧莫来石粉料A与莫来石前驱体粉料B总质量的0.3～1％配取成膜助剂；所述成膜助剂选自聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇缩丁醛中的至少一种；按溶剂总质量的5～8％，配取干燥抑制剂；所述干燥抑制剂选自草酸、丙三醇中的至少一种；所述溶剂选自乙醇或甲醇中的至少一种；配取预煅烧莫来石粉料A+莫来石前驱体粉料B总质量为所用溶剂的质量的15～35％；将配取的预煅烧莫来石粉料A、莫来石前驱体粉料B、成膜助剂、干燥抑制剂、溶剂通过球磨混合均匀后得到涂层前驱体浆料，将基体Ⅰ浸入浆料中，利用浸渍提拉技术进行浆料涂覆；涂覆完后，在1480～1515℃煅烧，得到基体Ⅱ；所述基体Ⅱ为均匀包覆有莫来石的基体Ⅰ；步骤3原位反应烧结法制备钡锶铝硅酸盐最外层：步骤3.1将步骤2.3所得基体Ⅱ浸入浆料C中，利用浸渍提拉装置进行浆料涂覆；得到均匀涂覆有浆料C的基体Ⅱ；所述浆料C由原料和溶剂按质量比，原料：溶剂＝65～80：20～35组成；所述原料由原料D、原料E、烧结助剂、成膜助剂组成；所述原料B占所述原料总质量的83～91％，所述原料D由BaO、SrO、Al₂O₃和SiO₂粉按摩尔比BaO：SrO：Al₂O₃：SiO₂＝(1‑x)：x：1：2，所述x大于0且小于1；所述原料E占所述原料总质量的3～5％，所述原料C由Co₂O₃和ZrO₂按质量比Co₂O₃：ZrO₂＝(1‑y)：y，所述y大于零且小于等于0.5；所述烧结助剂B₂O₃占所述原料总质量的3～7％；所述成膜助剂占所述原料总质量的3～5％；所述成膜剂选自聚乙烯醇缩丁醛、聚乙烯吡咯烷酮中的至少一种；步骤3.2在有氧气氛下，与于1400～1500℃对将步骤3.1所得均匀涂覆有浆料A的基体Ⅱ进行烧结；得到含钡锶铝硅酸盐/莫来石/SiC三层复合结构涂层的复合材料。