交联聚亚苯基苯并二噁唑薄膜的制备方法

摘要

本发明公开了一种交联聚亚苯基苯并二噁唑薄膜的制备方法，属高分子材料领域。该方法采用2-甲基-4，6-二氨基间苯二酚二盐酸盐和对苯二甲酰氯反应，制备带有侧甲基和酚羟基的芳香性聚酰胺；然后将芳香性聚酰胺溶于非质子极性有机溶剂中制成一定浓度溶液，涂覆于基板上，加热使溶剂挥发得到聚酰胺薄膜；将聚酰胺薄膜在高温下处理，制得交联聚亚苯基苯并二噁唑薄膜。该方法省去了加压成型，前躯体聚酰胺溶于有机溶剂，溶剂挥发后能很好地制备成一定厚度的聚酰胺薄膜，交联PBO膜的厚度可控，可方便制备从纳米级到微米级的薄膜。可应用于制备光致变色、光伏电池、有机发光二极管等光电器件，也可用于耐高温涂层，能很好地满足市场需求。

主权项

交联聚亚苯基苯并二噁唑薄膜的制备方法，其特征在于，通过如下方法制备：（1） 先合成如式（1）所示带有侧甲基和酚羟基的芳香性聚酰胺前躯体：将式（2）所示的2‑甲基‑4，6‑二氨基间苯二酚二盐酸盐和对苯二甲酰氯于干燥的非质子极性有机溶剂中，在催化剂作用下反应；2‑甲基‑4，6‑二氨基间苯二酚二盐酸盐和对苯二甲酰氯的摩尔比为0.8‑1.2：1；所用非质子极性有机溶剂为N，N‑二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、N‑甲基吡咯烷酮、六甲基磷酰胺或N，N‑二甲基乙酰胺；催化剂为吡啶或甲基吡啶；反应温度为‑20℃～40℃；（2） 将式（1）所示芳香性聚酰胺前躯体溶于非质子极性有机溶剂中，制成质量百分浓度5%‑15%的溶液，涂覆于玻璃板、金属板或硅基板上，加热使溶剂挥发得到聚酰胺薄膜；所用非质子极性有机溶剂为N，N‑二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、N‑甲基吡咯烷酮或N，N‑二甲基乙酰胺；（3）将聚酰胺薄膜在200℃～450℃高温下处理，制得交联聚亚苯基苯并二噁唑薄膜。